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熔盐法合成三元FeCl3-NiCl2-石墨层间化合物的研究

蔡爱军 , 李富进 , 刘洪波 , 张红波

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.006

采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,NiCl2与FeCl3的混合物为插层剂合成三元FeCl3-NiCl2-GIC.考察了石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和反应时间等工艺因素对产物阶结构和产物中Ni与Fe原子比的影响,探讨了NiCl2与FeCl3在石墨层间的插层过程.研究结果表明,改变反应体系中石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和恒温时间,可以得到阶结构和Ni/Fe原子比不同的FeCl3-NiCl2-GIC,产物中的Ni/Fe原子比随反应体系中NiCl2与FeCl3的摩尔比的增大、反应温度的提高而增加.当石墨/氯化物的摩尔比为3∶1,NiCl2/FeCl3的摩尔比为3∶7,反应温度为400 ℃,反应时间为72 h时,所得产物为一阶FeCl3-NiCl2-GIC.反应过程中存在FeCl3先插入石墨层间,然后NiCl2逐渐替换FeCl3的插层反应机制.

关键词: 石墨层间化合物 , 熔盐法 , FeCl3 , NiCl2 , 反应机制

多壁碳纳米管/氧化铁复合粉体的制备

刘天贵 , 陈传盛 , 陈小华 , 姚凌江 , 李富进 , 罗慧珊

稀有金属材料与工程

利用混合酸对催化裂解法制备的碳纳米管进行纯化,然后先后用氨水和柠檬酸对纯化后的多壁碳纳米管进行修饰,最后利用共沉淀法制备碳纳米管氧化铁前驱体,并于450℃下热处理2 h.通过X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜表征了复合粉体的结构和形貌.光谱结果表明:经过混合酸纯化后,碳纳米管表面拥有丰富的羟基和羧基等官能团,而且能够在纯化后的多壁碳纳米管表面引入氨基和柠檬酸分子.电子显微图像显示碳纳米管表面被α-Fe2O3纳米颗粒和纳米棒修饰.

关键词: 碳纳米管 , 氧化铁 , 复合粉体 , 纳米棒

三元FeCl3-NiCl2-GICs的表征及微波吸收性能

杨丽 , 刘洪波 , 李富进 , 邹艳红 , 何欢

新型炭材料

以天然鳞片石墨为宿主,FeCl3、NiCl2为插层剂,通过熔盐法制备了不同阶结构的三元FeCl3-NiCl2-GICs.采用XRD、SEM、EDS等对GICs的阶结构、表面形貌及成分进行了分析,试样的导电性和微波吸收性能分别由粉末电阻率测定仪和网络矢量分析仪进行测定.结果表明,插层过程中宿主石墨沿c轴方向膨胀并在层面边缘留下侵蚀痕迹,随着阶数的升高边缘侵蚀程度逐渐减弱.不同阶结构的三元FeCl3-NiCl2-GICs中Cl元素在石墨层间均匀分布,而Fe、Ni元素在单个鳞片内则旱不均匀分布,Fe元素的相对百分含量由鳞片边缘向中心呈上升趋势,而Ni元素则完全相反.FeCl3-NiCl2-GICs的电阻率低于宿主石墨,且随着阶数的升高先降低后增大,二阶FeCl3-NiCl2-GICs的导电性最好.FeCl3-NiCl2-GICs具有较好的微波吸收性能,其最大反射损耗量随阶数增大先减小后增大.一阶FeCl3-NiCl2-GICs反射损耗最最大,在试样厚度为2mm时,其最大反射损耗量为-10.3dB.

关键词: 石墨层问化合物 , FeCl3 , NiCl2 , 微波吸收

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