杨小丽
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李小丹
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杨梅
冶金分析
建立了以钨、钼为主的多金属矿中主成分(SiO2,Al2 O3,TFe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2,P2O5,MnO)及矿化元素(W,Mo)的X射线荧光光谱分析方法.以四硼酸锂和偏硼酸锂混合物作为熔融试剂,硝酸锂作为样品在熔融过程中防止钨、钼挥发的氧化剂,在700～720℃温度下对样品进行预氧化,然后在1 100～1 200℃下高温熔融,得到的熔片成分均匀,表面光滑,无气孔,符合测定的要求.样品的组成和含量变化对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响而产生的基体效应采用理论α系数和经验系数相结合的方法校正.方法对生产样品中上述12种成分进行测定,结果表明:SiO2的测定值与重量法的测定值相符,TFe2 O3、CaO、Al2O3的测定值与滴定法的测定值相符,MgO、K2O、Na2O、MnO、W、Mo的测定值与ICP-AES法的测定值相符,TiO2、P2 O5的测定值与分光光度法的测定值相符.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
钨
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钼
,
多金属矿
,
熔融制样
杨小丽
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李小丹
,
邹棣华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009739
对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响.结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028 μg/g,较碱熔法0.010～0.066μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1％～2.8％,碱熔法为2.8％～5.6％,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高.敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染.因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定.将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92％～110％、90％～103％.
关键词:
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
铝土矿
,
稀土元素
,
敞开式混合酸多次分解法
,
封闭溶样法
,
碱熔法
