梁祖顺
,
李小莉
,
刘峰
,
李国会
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.013
采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定.由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9～2 700 μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6.采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量.综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62 μg/g.对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2％ .对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
铌
,
粉末压片
,
含铌多金属矿样
曾江萍
,
张莉娟
,
李小莉
,
张楠
,
吴良英
,
王力强
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009526
粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用.为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级,采用粉末直接压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分(氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠)进行了测定.结果表明,将样品粉碎至微米级,能够有效地克服样品的粒度效应,获得了比较满意的结果;特别是将氟的测定范围提高到了10.68％,对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好.采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线,各组分的均方根为0.001 1～0.53.校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3～282 μg/g.对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～5.2％.对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察,测定值与参考值一致.
关键词:
超细粉末
,
压片
,
磷矿石
,
X射线荧光光谱法
李小莉
,
许韵华
,
杨玉国
,
袁逖
,
邹浩明
材料保护
通过失重法和阳极极化曲线,研究了高频脉冲电沉积Ni-SiC复合镀层在15%H_2SO_4溶液中的耐蚀性与脉冲电源频率的关系.利用扫描电镜(SEM)观察了Ni-SiC复合镀层在15%H_2SO_4溶液中腐蚀前后的表面形貌.结果表明:高频脉冲镀层致密、均匀,与直流镀层相比,在15%H_2SO_4溶液中有较强的耐腐蚀性,且脉冲频率越高,镀层耐腐蚀性越好.
关键词:
高频率
,
Ni-SiC复合镀层
,
耐蚀性
,
阳极极化
闫翠芬
,
张晓芸
,
李小莉
,
杨晓敏
,
贾虎生
,
许并社
材料导报
采用化学气相沉积法(CVD)对纳米氧化锆陶瓷粉粒进行表面包碳修饰.利用XRD、TEM、HRTEM、SEM等分析手段对粉体的晶型结构、包裹情况和烧结体的显微结构进行了表征.结果表明,纳米ZrO2粉体表面包碳后,在真空烧结过程中,包碳层大大限制了晶粒的长大.在1250℃/2h下烧结获得了致密度约95%,晶粒大小为85 nm的烧结体;完整、均匀的包裹层和分散良好的粉体是获得晶粒细小,致密度较高的烧结体的前提条件;烧结后获得了t+m双相组织.
关键词:
化学气相沉积法
,
氧化锆
,
纳米陶瓷
,
显微结构
李小莉
,
闫翠芬
,
张晓云
,
贾虎生
,
杨东方
,
许并社
材料导报
用磁场引导的MOCVD法制备了几种纳米晶铁纤维,用SEM、XRD表征了纳米晶铁纤维的结构,利用各向同性材料电磁参数的测量方法测量了此铁纤维的电磁参数.比较模拟和试验结果发现:应用各向同性材料电磁参数的测量方法,可测量各向异性材料的电磁参数,此参数可用来指导雷达波吸收涂层的设计.
关键词:
铁纤维
,
反射传输法
,
电磁参数
,
吸波材料
张敏
,
李小莉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009664
通过使用能量色散X射线荧光光谱仪对钼矿含量进行分析,建立了快速测定钼矿选矿过程中的尾矿、原矿和钼粗精矿样品中Mo、Pb、Cu、Fe、S、K等6种元素的分析方法.由于钼矿石标准样品较少,因此实验选用钼矿选矿中不同阶段具有一定含量梯度的多个经湿法准确定值后的实际样品作为校准样品绘制校准曲线,同时采用经验系数法及散射线内标法来校正元素之间的影响,从而降低了基体效应和谱线重叠的干扰.各组分校准曲线的相关系数为0.999 3～1.000 0,各元素的检出限在3～10 μg/g之间.对钼矿样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在0.22％～3.7％之间;对钼矿样品进行正确度考察,测定值与湿法值一致.
关键词:
能量色散X射线荧光光谱法
,
尾矿
,
原矿
,
钼粗精矿
李小莉
,
何成飞
,
高文键
,
汤光忠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009657
X射线荧光光谱测定化探样品中的多种元素已成为一种成熟的分析方法,适用于一般岩石、土壤和水系沉积物中主、次和痕量元素的测定.在测定津巴布韦1∶250 000化探样品中的多种组分时,由于样品为基性或超级基性岩,因此样品中Cr的质量分数异常,达到了0.x％～x％,同时发现Cr含量异常的样品中Mn的测定结果为负值.为解决津巴布韦异常化探样品的测定,将2个超基性岩标准物质(GBW07101、GBW07102)及按一定比例配制的校准物质加入校准曲线,拓展了Ni、MgO、Cr的线性范围;同时采用LiF220晶体、MnKα测定Mn,或采用LiF200晶体、MnKβ线测定Mn,消除了CrKβ线对MnKα测定的干扰,进而解决了由于Cr含量异常导致Mn测定结果为负值的难题.采用经验系数法校正基体效应,方法应用于津巴布韦样品中多组分的测定,测定结果与湿法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)在5％以下.
关键词:
X射线荧光光谱
,
化探样品
,
含量异常
,
津巴布韦
,
超基性岩
,
铬
,
锰
