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CVI B-C基体改性2D C/SiC在低温湿氧中的自愈合行为

李思维 , 张立同 , 刘永胜 , 成来飞 , 冯祖德 , 栾新刚 , 张伟华 , 杨文彬

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01199

针对C/SiC低温氧化易失效的不足,研究了CVI B-C基体改性2D C/SiC在700℃湿氧中100MPa下加载至60h的氧化行为,利用SEM和TEM观察了改性材料不同服役时间的微结构特征,揭示了演变规律.研究表明,CVI B-C基体改性使C/SiC低温抗氧化能力显著提升.基体裂纹及其在应力加载下的开裂均为氧化气体提供进入通道,而后可被B-C氧化产物B2O3封填,抑制内部C消耗.CVI B-C与其氧化产物一同参与缺陷愈合.在60h内,B-C改性层愈合能力尚未完全发挥,可服役更长时间.

关键词: C/SiC复含材料 , 基体改性 , CVI B-C涂层 , 自愈合 , SEM , TEM

C/SiC复合材料微结构的显微CT表征分析

冯炎建 , 冯祖德 , 李思维 , 张伟华 , 栾新刚 , 刘永胜 , 成来飞

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2011.2.010

利用显微CT表征了采用化学气相渗透法(CVI)制备的3D C/SiC复合材料的三维结构,评价了显微CT的微结构表征能力.结果表明:显微CT能够有效地分辨C/SiC复合材料的织构形貌、材料内部缺陷(孔隙和SiC基体密度差异).通过重构孔隙的三维结构,揭示了CVI过程预制体内部存在沉积气体滞留;通过重构孔隙壁的形貌,揭示了CVI SiC基体表面为球状颗粒形貌,并与化学气相沉积(CVD)SiC涂层表面SEM形貌进行对比,阐明了预制体内外在气相沉积过程中存在压差的本质.

关键词: C/SiC复合材料 , 显微CT , 微结构 , 预制体 , 孔隙

连续含铝SiC自由膜的制备与发光特性研究

姚荣迁 , 冯祖德 , 张冰洁 , 林宏毅 , 李思维 , 余煜玺 , 张立同

功能材料

通过自制喷膜装置对聚铝碳硅烷(PACS)进行脱泡处理、熔融纺膜,并对其进行氧化交联、高温预烧及高温裂解终烧可制得连续含铝SiC自由薄膜.用扫描电镜(SEM)分析薄膜的形貌,通过红外光谱(FT-IR)分析氧化交联后薄膜的结构变化,通过电子探针(EPMA)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)与场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对薄膜进行成分及微观结构分析,采用光致发光谱(PL)对薄膜的光学带隙和发光特性进行了研究.结果表明,熔融纺膜法与PACS先驱体法相结合可制得均匀、致密的耐高温连续舍铝SiC自由薄膜,室温下表现出了320~440nm宽谱带发光,其发光峰可分别归因于α-SiC和C簇,且随着烧结温度的提高,发光强度增大.

关键词: 聚铝碳硅烷 , 先驱体法 , 碳化硅自由膜 , 光致发光

C/SiC表面SiC涂层氧化的显微CT无损检测与分析

冯炎建 , 冯祖德 , 李思维 , 张伟华 , 栾新刚 , 刘永胜 , 成来飞

复合材料学报

对C/SiC复合材料表面SiC涂层在1300℃干氧和湿氧环境中退火处理60 h,利用显微CT技术对高温氧化后的SiC涂层进行无损检测。通过重构SiC涂层不同深度的氧化形貌,并利用SEM、EDS和XRD进行辅助验证,得到沿SiC涂层表面和厚度方向的氧化形貌。结果表明:显微CT能有效地检测氧化后SiC涂层中存在的氧化产物SiO2及其氧化深度,其在表面及深度方向均呈非均匀分布;在干氧环境中SiC涂层的氧化面积沿着涂层的深度方向呈减少趋势,而在湿氧环境中SiC涂层的氧化面积沿着涂层的深度方向呈先增加后递减的趋势,验证了C/SiC复合材料表面SiC涂层在干氧和湿氧中不同的氧化机制。

关键词: C/SiC复合材料 , SiC涂层 , 显微CT , 干氧 , 湿氧

航空发动机模拟环境对Hi-Nicalon纤维力学性能及微结构的影响

李思维 , 梅辉 , 冯祖德 , 张立同

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2007.03.001

将Hi-Nicalon纤维在H2O 14 kPa;O28 kPa;Ar 78 kPa的模拟气氛环境中,分别加热到1300、1400、1500、1600℃,保温1 h.测试各处理温度样品的断裂强度,通过扫描电子显微镜(SEM)观察纤维断口表面随温度的变化情况,并利用透射电子显微镜(TEM)观察随温度升高纤维的微结构变化.结果显示,随热处理温度的升高,纤维强度有所增加,纤维表面的钝化膜厚度增大,内部晶粒长大,层错等缺陷增多.氧化膜的存在和厚度的增加有利于阻止纤维活性氧化,从而保持了强度;而缺陷的增多则有利于松弛因温度升高而带来的各种内应力,协调纤维因受外力而产生的变形,使纤维能够承受更高强度的拉伸和冲击.

关键词: Hi-Nicalon纤维 , 断裂强度 , 断口形貌 , 微结构

热处理对NL202 SiC纤维结构与性能影响规律的研究?

苏智明 , 陈立富 , 李永财 , 丁马太 , 兰琳 , 李思维

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.14.004

考察了 Nicalon NL202 SiC 纤维经热空气环境脱胶之后,在惰性气氛下进行高温热处理前后,包括热失重、元素组成、物相组织、表面形貌、力学性能及电阻率等结构与性能所发生的变化。研究表明,热处理温度为1200℃时,主要是因高电阻率的连续相无定型态 SiCx O y 的分解,纤维电阻率大幅降低,介电损耗能力提升,有望用于吸波材料。而热处理温度超过1200℃时,剧烈的热分解,导致纤维结构的缺陷;且快速的晶化,导致纤维拉伸断裂模式由非晶态脆性断裂转变为多晶态沿晶断裂。所有这些,都导致纤维强度的显著下降。

关键词: SiC纤维 , 微观形貌 , 物相组成 , 电阻率

聚碳硅烷先驱体法制备连续SiC自由膜研究

姚荣迁 , 冯祖德 , 余煜玺 , 李思维 , 陈立富 , 张立同

功能材料

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,通过自行设计的喷膜板熔融纺出连续PCS自由薄膜,并对其进行氧化交联与高温裂解烧结可制得连续SiC自由薄膜.用扫描电镜分析薄膜表面和横断面的形貌,通过红外光谱(FTIR)分析氧化交联后薄膜的结构,通过拉曼光谱(Raman spectroscopy)、X射线衍射(XRD)与场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对薄膜进行微观分析.结果表明,熔融纺膜与聚碳硅烷先驱体法相结合可制得均匀、致密的连续β-SiC自由薄膜,其厚度可通过调节喷膜板的喷膜口尺寸大小和纺膜速度进行控制,薄膜的厚度大约在10~30μm.

关键词: 聚碳硅烷 , 先驱体法 , 碳化硅 , 自由薄膜

单向碳化硅纤维/环氧树脂复合材料吸波性能的研究

李华展 , 李永财 , 兰琳 , 李思维 , 陈立富 , 丁马太

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.04.002

采用真空袋工艺制备了纤维体积分数为10%~40%的单向碳化硅纤维/环氧树脂复合材料,研究其力学性能和介电性能,计算其吸波性能和反射率。结果表明,在10%~25%范围内,随着碳化硅纤维体积分数的提高,复合材料的介电损耗实部、虚部及损耗角正切值均增大,反射率减少,即吸波能力增大;而在高于25%之后,就吸波能力而言,存在着最优纤维体积分数值;在纤维体积分数固定之后,就吸波能力而言,也存在着最佳的材料厚度;当复合材料的SiC纤维体积分数为25%、厚度为3 mm 时,其在 X 波段内的反射率均低于-5 dB,最低为-9.9 dB,平均值为-7.8 dB。

关键词: 连续碳化硅纤维 , 环氧树脂 , 复合材料 , 吸波性能

α-磷酸三钙水解法修复牙釉质龋

马英 , 李思维 , 冯祖德

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00275

采用α-磷酸三钙(α-TCP)水解法在牙釉质表面制备羟基磷灰石(HA)涂层,并用XRD、SEM、TEM、显微硬度仪和自制的牙刷磨耗试验机对涂层的结构和性能进行表征. 采用L929细胞对α-TCP水解液进行细胞毒性评价. 结果显示:α-TCP在37℃条件下水解6h,即可在牙釉质表面得到厚度约20μm的HA涂层,此涂层与牙釉质表面结合紧密,涂层的硬度与正常牙釉质无明显的差异,并且具有良好的耐磨性. 该方法反应条件温和、简便、安全、有效,有望应用于龋病预防和早期釉质龋治疗.

关键词: α-磷酸三钙 , HA , tooth enamel caries , coating

α-磷酸三钙水解法修复牙釉质龋

马英 , 李思维 , 冯祖德

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00275

采用α-磷酸三钙(α-TCP)水解法在牙釉质表面制备羟基磷灰石(HA)涂层,并用XRD、SEM、TEM、显微硬度仪和自制的牙刷磨耗试验机对涂层的结构和性能进行表征. 采用L929细胞对α-TCP水解液进行细胞毒性评价. 结果显示:α-TCP在37℃条件下水解6h,即可在牙釉质表面得到厚度约20μm的HA涂层,此涂层与牙釉质表面结合紧密,涂层的硬度与正常牙釉质无明显的差异,并且具有良好的耐磨性. 该方法反应条件温和、简便、安全、有效,有望应用于龋病预防和早期釉质龋治疗.

关键词: α-磷酸三钙 , 羟基磷灰石 , 牙釉质龋 , 涂层

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