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研究了巯基活性炭在盐酸介质中对金、铂、钯和铊的吸附能力.该法具有吸附速度快、吸附容量大、在一定条件下,普通金属不被吸附的特点,可用于分离富集各类矿物中微量贵金属.吸附后巯基活性炭低温灰化,与缓冲剂混合发射光谱法同时测定金、铂、钯和铊,选择锆作内标线,直接压样于杯形的石墨电极中,该方法简便、快速、准确.对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定金、铂、钯和铊的新方法.金、铂、钯和铊的分析线分别为312.3 nm,306.5 nm,311.4 nm和313.1 nm,内标线选择为310.7 nm的锆,金、铂、钯和铊的线性范围(原子百分数)分别为0～0.20%,0～0.40%,0～0.20%和0～0.40%.金、铂、钯和铊的检测限分别0.01%,0.003%,0.003%和0.001%.用于样品的测定获得满意结果.

关键词: 巯基活性炭 , 发射光谱法 , 金 , 铂 , 钯和铊

催化动力学光度法测定痕量铒

李慧芝 , 周长利 , 罗川南 , 许崇娟

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.02.014

研究了在氨水-氯化铵缓冲溶液中痕量铒催化过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的指示反应及其动力学条件,从而建立了一种新的测定铒的方法,该方法的灵敏度为 1.46×10-10 g/ml,测定线性范围为 0～0.4 μg/10ml.

关键词: 催化动力学光度法 , 铒 , 溴甲酚紫

锑(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合物电化学行为研究及应用

周长利 , 李慧芝 , 罗川南 , 卢燕

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.001

在0.02mol/L HAc-NaAc介质(pH4.9)中,研究了Sb(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)体系电化学行为及其影响因素.Sb(Ⅲ)-BQ络合物在滴汞电极上于-0.58～-0.61V间产生一良好的还原波,其一阶导数峰峰值(i′p)与Sb(Ⅲ)浓度在6.0×10-8～1.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.5×10-8mol/L.用该法测定冶金样品中痕量锑,取得了满意结果.对电极反应机理进行了探讨.

关键词: 配位吸附波 , 7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠 , 锑

β-环糊精和阿拉伯胶存在下离子缔合物体系分光光度法测定微量钼

罗川南 , 王忠祥 , 周长利 , 李慧芝

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.009

研究了在阿拉伯树胶、β-CD存在下,钼-硫氰酸盐-结晶紫显色体系及钼的分光光度法的测定条件.在稀硫酸介质中,缔合物的最大吸收波长λmax＝630nm,表观摩尔吸光系数ε630＝7.91×105,线性范围0～5μg/25mL.该方法用于钢铁中微量钼的测定,结果满意.

关键词: 钼 , 结晶紫 , 硫氰酸盐 , 分光光度法 , β-CD

催化动力学光度法测定痕量钒的研究

杨春霞 , 李慧芝 , 安贵祥 , 王淑萍

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.01.018

研究了在磷酸介质中柠檬酸存在下痕量V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化对氯偶氮氯膦的反应及反应的动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量V(Ⅴ)的新方法,该方法的检出限为4.73×10-11g/ml,线性范围为0.001～10μg/25ml.将该体系用于巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离后测定痕量V(Ⅴ),方法的选择性、灵敏度都很高.用于样品中痕量V(Ⅴ)测定,结果令人满意.

关键词: 催化动力学光度法 , 钒 , 溴酸钾

邻苯三酚红固相萃取光度法测定微量钪

李慧芝 , 解文秀 , 王建彬

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.01.025

研究了邻苯三酚红与钪(Ⅲ)的显色反应,在pH为6.2的六次甲基四胺.盐酸缓冲介质中,在溴化十六烷基三甲基铵(CrMAB)存在下,邻苯三酚红与钪(Ⅲ)反应生成摩尔比为2:1稳定配合物,该配合物可用717型阴离子交换树脂固相萃取柱富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了固相分光光度法测定钪的新方法.吸附配合物的树脂相的最大吸收波长为500nm,摩尔吸光系数e=1.38×105L·md-1·cm-1,钪含量在0.01～0.6腭μg·ml-1内符合比尔定律,相关系数r=0.997l,对30余种共存离子进行试验的结果表明,大多数常见离子不干扰测定.方法用于合金、矿石、煤矸石等样品中钪的分析.

关键词: 固相萃取 , 邻苯三酚红 , 钪(Ⅲ) , 分光光度法

巯基葡聚糖凝胶分离富集分光光度法测定微量铟的研究

李慧芝 , 周长利 , 赵阳

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.05.004

研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下铟与邻氯苯基荧光酮的显色反应.结果表明,在pH5.8～6.6HAc-NaAc缓冲介质中,铟与邻氯苯基荧光酮形成灵敏度很高的紫红色络合物,其ε＝2.26×105,于25mL溶液中铟质量在0～12μg范围内符合比尔定律,采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,使方法的选择性大为提高,可用于多种样品中痕量铟的测定,结果令人满意,由此建立了一种灵敏度高、选择性好的测In(Ⅲ)新方法.

关键词: 分光光度法 , 巯基葡聚糖凝胶(SDG) , 铟