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液相色谱-串联质谱法测定小型家用电器塑料部件中双酚A

张岩 , 马晓斐 , 吕品 , 李挥 , 卢晓宇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08030

建立了小型家用电器塑料部件中双酚A的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)检测方法.采用快速溶剂萃取仪对样品进行萃取,以Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水(含有0.05%氨水)混合液作为流动相,负离子模式下进行MS/MS检测.结果表明:该方法在5~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(γ2)为0.999 1.在10、25和75 μg/kg 3个添加水平下,双酚A的平均回收率为95.2%~109.7%,相对标准偏差均小于3.8%,检出限为10μg/kg.该方法操作简便,灵敏度高,适用于家用电器塑料部件中双酚A的残留分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 双酚A , 塑料部件 , 家用电器

改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定腐竹和豆干中的二甲基黄和二乙基黄

范素芳 , 李强 , 马俊美 , 李挥 , 张岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01046

建立了基于改进的 QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10μg/kg时,方法的回收率为73.5%~84.5%;二乙基黄在添加水平为0.1、1和10μg/kg时,方法的回收率为70.5%~81.2%;方法的相对标准偏差小于11%。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg,二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 二甲基黄 , 二乙基黄 , 腐竹 , 豆干

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