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丁烯-2在HZSM-5分子筛上的齐聚反应

刘姝 , 李春林 , 刘广宇 , 张大治 , 张阳阳 , 孙新德 , 刘中民

催化学报

在温度为210~300 ℃、压力为3~5 MPa、 LHSV为0.5~1.5 h-1 的条件下,用连续固定床反应器,考察了丁烯-2在HZSM-5上的齐聚反应.结果表明: 丁烯-2在HZSM-5分子筛上的反应类型和产物中高碳烯烃的含量与温度、压力及空速有关.反应温度在300 ℃以下,反应产物主要是烯烃,其结构显示择形催化的特点.HZSM-5分子筛的酸性对齐聚反应的活性和选择性有一定影响,低硅铝比的HZSM-5有较高的活性和高碳烯烃的选择性.

关键词: 丁烯-2 , 齐聚 , HZSM-5 , 酸性 , 硅铝比

离子色谱法检测高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质

罗进 , 郑洪国 , 李仁勇 , 赵海能 , 李超 , 赵炯 , 李春林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06047

建立了柱后衍生-紫外检测-离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法.方法选用具有阴阳离子交换基团的高选择性Thermo Scientific DionexTM IonPacTM CS5A色谱柱,选择与铁形成单一络合形态、中等络合能力的2,6-吡啶二羧酸(PDCA)为淋洗液,在线柱后添加普适性的4-2-吡啶偶氮苯二酚(PAR)金属显色剂,于530 nm波长下准确完成了二价和三价铁离子的分离测定.结果表明,本方法对二价铁离子和三价铁离子的检出限分别为0.013 mg/kg和0.006 mg/kg,线性相关系数r2均大于0.999,实际样品中二价铁和三价铁的加标回收率分别为79% ~ 90%和92%~105%,具有较高的灵敏度、准确度和选择性.该方法可以准确测定高纯硅微粉中痕量二价铁和三价铁的含量,以此结果反馈高纯硅微粉产品中铁杂质含量的不同来源,为其生产工艺的持续优化和改进提供重要的参考数据.

关键词: 离子色谱法 , 柱后衍生 , , 氧化铁 , 硅微粉

多晶金刚石微粉的制备及其得率和耐磨性

李春林 , 陈建

机械工程材料

以土状石墨粉和铜粉为原料,采用粉末冶金法制备了铜/石墨材料,然后采用冲击波合成工艺制备了多晶金刚石微粉;研究了铜含量、石墨粒径、热处理以及复压工艺对其得率和耐磨性的影响。结果表明:多晶金刚石微粉的得率随铜含量的增加而增大,随石墨粒径的增大而先增后降,粒径为70μm时的得率最高;复压前,多晶金刚石微粉的得率随热处理温度的升高先略增加后又急剧降低,复压后,得率随热处理温度的升高而增大;制备工艺对多晶金刚石微粉耐磨性能的影响较小。

关键词: 铜/石墨材料 , 冲击波 , 多晶金刚石微粉 , 石墨化

船体结构钢低周疲劳表面裂纹扩展规律

李春林

钢铁

采用悬臂弯曲加载方式,以总应变范围(ΔεT)作为受检参数和控制参数,对船体结构钢低周疲劳表面裂纹扩展行为进行了研究,得到表面裂纹扩展速率d(2c)/dN与ΔεT的关系,提出了结构疲劳寿命指标的估算方法和表面裂纹低周疲劳扩展机制.

关键词: 船体结构钢 , 低周疲劳 , 表面裂纹

K-Co-Mo-C催化剂的制备及其合成低碳醇的性能

李春林 , 何艳丽 , 刘中民

催化学报

采用溶胶-凝胶法制备了含碳的K-Co-Mo-C催化剂,通过改变碳前驱体的添加量以获得不同的碳含量,测试了催化剂上合成气制混合醇的性能. 结果表明,适量的残留碳增加了催化剂中活性相的分散度,提高了合成醇的收率和选择性,但过量的碳导致烃的选择性增加而醇的选择性下降,这是由于随着碳前驱体添加量的增加,催化剂中的Mo物种更容易被还原成金属态. 与惰性气氛中焙烧的样品不同,空气中焙烧的样品中没有碳的存在,氧化物组分容易生成难以还原的物相,合成醇活性较低. 含碳量为2.8%的样品具有最大的比表面积和孔体积,同时也具有最高的醇收率和选择性. 惰性气氛中高温焙烧样品导致其合成醇活性明显降低,但同时高碳醇的选择性增加.

关键词: , , , , 合成气 , 低碳醇

热处理冷却方式对 Fe-16Cr-2.5Mo 合金阻尼性能的影响

李春林 , 李宁 , 颜家振

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.07.023

将 Fe-16Cr-2.5Mo 合金在1100℃真空保温1 h 后分别炉冷,空冷和油冷,研究了热处理冷却方式对 Fe-16Cr-2.5Mo 合金阻尼性能的影响.分析了不同冷却方式所得合金的微观结构、内应力与阻尼性能之间的关系.结果表明,随冷却速度减小,对数衰减率峰值增大,峰值所对应的应变振幅减小.合金阻尼性能随冷却方式的变化可用 SB 内应力分布理论解释,保温后炉冷时,冷却速度较慢,晶粒较大,C 原子和部分置换原子容易沿晶界析出,且合金的空位浓度降低,致使内应力小于空冷和油冷,这是保温后炉冷阻尼性能最高的本质原因.

关键词: Fe-16Cr-2. 5Mo合金 , 阻尼性能 , 冷却方式 , 内应力

石墨粉表面化学置换镀铜研究

田建华 , 陈建 , 李春林

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.06.023

以往在石墨粉表面镀铜存在过程复杂、成本高的缺点,为了改变这种状况,采用化学置换镀的方法在石墨粉表面镀铜,观察了镀铜石墨粉的微观形貌,研究了影响化学置换镀铜的主要因素,分析了化学置换镀铜的机理.实验结果表明:在用镀铜石墨粉制备的复合材料中,铜能形成连续的三维网络结构,有利于提高材料的性能;采用铁粉做还原剂时,为了提高镀覆质量,镀液的最佳pH值应为3左右,搅拌速率应控制在40~60r/min,温度应控制在60℃左右;与铝、锌相比,铁作还原剂具有镀覆效果好、副反应少、成本低等优点,有利于工业推广.

关键词: 镀铜石墨粉 , 化学镀铜 , 复合材料

水蒸气对Ni/Ce-Zr-Al-Ox催化剂上CO2重整CH4瓜的影响

李春林 , 伏义路 , 屠兢

催化学报

采用水热合成-负载法制备了Ni/Ce-Zr-Al-Ox催化剂,测试了该催化剂上CO2重整CH4反应的活性和稳定性,并考察了添加少量水蒸气对CO2重整CH4反应的影响.结果表明,在不含水蒸气的反应气中反应198 h后CH4和CO2的转化率分别为89%和98%,H2/CO摩尔比约为1.00,且没有任何失活.添加3.2%的水蒸气后,CH4转化率提高到94%,CO2转化率不变,H2/CO摩尔比约提高0.06,同时稳定性也很好.计算结果表明,添加少量水蒸气后,CO2重整CH4被促进,逆水煤气反应被抑制,而水蒸气重整CH4没有明显变化.

关键词: , , , , 复合氧化物 , 二氧化碳重蒸甲烷 , 水蒸气 , 积碳

不同方法制备的Ni/ZrO2-CeO2-Al2O3催化剂对 CH4-CO2重整反应的催化性能

李春林 , 伏义路 , 卞国柱

催化学报

采用水热合成法、溶胶凝胶法和共沉淀-负载法制备了相同NiO含量的Ni/ZrO2-CeO2-Al2O3催化剂,考察了它们在CH4-CO2重整反应中的催化性能及稳定性,测定了积碳量. 用CO2程序升温脱附方法测试了它们的CO2吸附性能,用H2程序升温脱附方法测试了表面Ni的分散度. 结果表明,随温度升高,CH4和CO2转化率降低的顺序是: 溶胶凝胶法≈共沉淀-负载法>水热合成法,并且反应产物中n(CO)/n(H2)比随温度升高而降低. 水热法和共沉淀-负载法制备的催化剂稳定性好,且前者的活性比后者高; 溶胶凝胶法制得的催化剂活性较高,但易失活.积碳量大小顺序是: 水热法>溶胶凝胶法>共沉淀-负载法. 与其他方法制备的催化剂相比,水热法制备的催化剂对CO2的吸附量更大,而且积碳主要存在于载体上,从而保证了催化剂的稳定性.

关键词: , 氧化锆 , 氧化铈 , 甲烷 , 二氧化碳 , 重整反应 , 积碳

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