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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留

王连珠 , 李晓莲 , 方恩华 , 陈泳 , 王登飞 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 敌草快 , 农药残留 , 棕榈原油 , 氧化锆

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留

王连珠 , 李晓莲 , 方恩华 , 陈泳 , 王登飞 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017

建立了 QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷( PSA)/C18混合物、C18键合锆胶( Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C184种分散吸附剂的净化效果,结果表明 Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%( v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以 Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%;6种农药的定量限( S/N≥10)为0.1~2.5μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 敌草快 , 农药残留 , 棕榈原油 , 氧化锆

高温显示液晶的合成

李晓莲 , 任国度

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.1999.01.001

以4-n-戊基三联苯为原料,与草酰氯在无水三氯化铝催化下反应得到烷基三联苯酰氯,经过氨解,脱水反应制得4-n-戊基-4′-氰基三联苯.研究了反应条件,反应总收率由文献的30.6%提高到51.9%.用红外、质谱和元素分析确证了化学结构;经DSC测试,其液晶相温度范围为131.0~239.5℃.

关键词: 液晶 , 有机合成 , 三联苯

含三氮唑杂环液晶中间体的合成

李晓莲 , 张宗英 , 王兵 , 王倩倩 , 孟熙

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.04.008

含[1,2,3]-三唑环的化合物由于具有稳定性高、偶极距大等突出优点而得到广泛应用.文章采用高效简单的方法将[1,2,3]-三唑环引入到液晶分子中,以对氨基苯甲酸和苯乙炔为起始原料,经过重氮化及Click chemistry方法设计合成了以[1,2,3]-三唑环为核的液晶中间体,用1H NMR和HR MS确定了其分子结构.本研究对于改善液晶分子的各种性质、拓宽液晶分子的研究范围具有重要意义.

关键词: 1,3-偶极加成 , [1,2,3]-三唑 , 液晶中间体

蒽醌彩色二向性液晶染料的合成及性能研究

李晓莲 , 张宗英 , 汪意

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.05.007

以1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌为原料,通过取代、加成转位、还原、磺化、脱磺等方法,改变α位和β位部分基团,合成了1,5-二羟基-4,8-二氨基-2-(对甲氧基苯基)蒽醌液晶二色性染料,探讨了合成的蒽醌类化合物的反应条件,得到有序参数S为0.66稳定性较高的二向性染料.

关键词: 蒽醌 , 宾-主效应 , 有序参数 , 二色性染料

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