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双辉等离子体表面冶金金属化CVD金刚石自支撑膜研究

高雪艳 , 钟强 , 李晓静 , 黑鸿君 , 高洁 , 申艳艳 , 贺志勇 , 刘小萍 , 于盛旺

人工晶体学报

采用双辉等离子表面冶金技术,在金刚石自支撑膜表面制备了W金属层.借助扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X-射线衍射仪(XRD)等分别对金属化后的金刚石膜的微观形貌、元素分布及物相组成进行了表征与分析;并通过测试Ag-Cu钎焊的金刚石膜-硬质合金刀片样品的剪切强度,评价金属层与金刚石膜的结合强度.实验结果表明:所制备的W金属层连续、致密,由大量纳米尺度的颗粒状团聚物构成;在金属层与金刚石界面一定深度区域内,存在W和C元素的相互扩散,并且反应生成了WC、W2C等金属碳化物颗粒,表明金属层与金刚石膜之间已形成了牢固的化学键合.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 双辉等离子表面冶金技术 , W金属层 , 元素扩散

沉积温度及其变化对金刚石膜内黑色缺陷产生过程的影响

姜春生 , 刘政 , 郭世斌 , 李晓静 , 唐伟忠 , 吕反修 , 郭辉

材料热处理学报

用高功率直流电弧等离子体喷射方法研究金刚石膜沉积温度稳定性对膜中黑色缺陷产生的影响.结果表明,在温度稳定条件下制备的金刚石膜中,黑色缺陷的密度较低;当沉积温度大幅度变化时,在膜中产生大量黑色缺陷.形成大量黑色缺陷的原因是:沉积温度变化时,在金刚石晶粒的表面形成贯穿型孪晶,而在随后的生长过程中,这些孪晶的长大将抑制金刚石膜局部生长环境中活化的反应气体与其下晶界位置的金刚石组织接触,导致其生长缓慢并保留在金刚石膜中,从而形成大量黑色缺陷.

关键词: 金刚石膜 , 黑色缺陷 , 孪晶 , 电子背散射衍射

新型MPCVD装置在高功率密度下高速沉积金刚石膜

于盛旺 , 李晓静 , 张思凯 , 范朋伟 , 黑鸿君 , 唐伟忠 , 吕反修

功能材料

使用自行研制的新型MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为5kW,沉积压力分别为13.33、26.66kPa和不同的甲烷浓度下制备了金刚石膜。利用等离子体发射光谱法对等离子体中的H原子和含碳的活性基团浓度进行了分析。用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征。实验结果表明,使用新型MPCVD装置能够在较高的功率密度下进行金刚石膜的沉积;提高功率密度能使等离子体中H原子和含碳活性基团的浓度明显增加,这将提高金刚石膜的沉积速度,并保证金刚石膜具有较高的质量。

关键词: 新型MPCVD装置 , 金刚石膜 , 功率密度 , 生长速率

沉积温度对硬质合金表面MPCVD法制备SiC过渡层的影响

宁来元 , 金腾 , 李晓静 , 于盛旺 , 申艳艳 , 唐伟忠 , 贺志勇

人工晶体学报

采用MPCVD法,以氢气和四甲基硅烷为先驱气体,YG6硬质合金刀片为基体材料,在不同沉积温度下制备了SiC涂层;并选用致密连续且附着性能优良的SiC涂层作为过渡层制备金刚石涂层.使用场发射扫描电镜、能谱仪和掠X射线衍射仪对SiC涂层和金刚石涂层的形貌和组成进行了分析,并对SiC涂层和金刚石涂层的附着力进行测试.结果表明,随着沉积温度升高,SiC涂层先由团聚在一起的β-SiC微晶相先转变为颗粒状和片状β-SiC,进而转变为团聚在一起的非晶态的SiC晶须;SiC涂层的厚度呈递增、致密度呈现先增强后减弱、表面粗糙度整体呈现先减小后增大、附着力呈先升高后降低的趋势.沉积温度为800℃时制备的片状SiC涂层与硬质合金基体有着良好的结合强度,将其作为过渡层时,能够在硬质合金表面制备出均匀、连续、致密的且附着力良好的金刚石涂层.

关键词: SiC过渡层 , 金刚石涂层 , 沉积温度 , 硬质合金

新型高功率MPCVD金刚石膜装置的数值模拟与实验研究

安康 , 刘小萍 , 李晓静 , 钟强 , 申艳艳 , 贺志勇 , 于盛旺

人工晶体学报

根据高功率MPCVD装置所需要具备的条件,提出一种新型的高功率MPCVD装置结构.先使用HFSS软件对模型的各部分尺寸进行了初步优化;然后使用COMSOL软件通过对高功率、高气压条件下气体电离形成等离子体时的电场和等离子体分布的模拟,并对气体进出方式进行了验证;最后根据模拟结果建立了新型MPCVD装置,并使用所制造的装置在高功率、高气压条件下进行了大面积金刚石膜的制备.结果表明:所提出的高功率MPCVD装置模型经过结构优化后,在基片上方对电场具有较好的聚焦能力,强度高于同类装置;高功率、高气压条件下所产生的等离子体也仅在基片上方均匀分布,与石英环之间被中间腔体隔离,有效避免其对石英环的刻蚀;所设计的进出气方式能够保证反应气体在基片表面均匀分布;使用所制造的装置能够在高功率、高气压条件下实现大面积高品质金刚石膜的快速沉积.

关键词: MPCVD装置 , 金刚石膜 , 高功率 , 数值模拟

气体进出方式对MPCVD大面积金刚石膜均匀性的影响

钟强 , 黑鸿君 , 李晓静 , 张阿莉 , 申艳艳 , 刘小萍 , 于盛旺

人工晶体学报

使用自行研制的MPCVD装置,在功率为8 kW条件下、气体由四种方式进出反应腔体时,在直径65 mm的Si基片上制备了金刚石膜.分别利用数字千分尺和Raman光谱对金刚石膜的厚度和品质均匀性进行了表征.使用Comsol软件模拟了不同进出气方式下腔体内部气体流场的分布,并分析了气体进出方式与所制备金刚石膜均匀性之间的关系.研究表明,反应气体进出位置的改变对等离子体的状态没有明显的影响,但对膜的厚度和品质均匀性有影响较大.气体由中间腔体侧壁上的进气孔进入时,容易造成膜厚度和品质的不均匀性.气体由耦合天线的圆盘中心的进气孔进入时,膜厚度和品质的均匀性明显提高,而由锥形反射体底平面上的出气孔排出时均匀性最优.反应气体流场分布的不均匀性和等离子体区域流速的差异是导致金刚石膜厚度和品质不均匀性的主要原因.

关键词: 气体进出方式 , MPCVD , 金刚石膜 , 均匀性 , 流场模拟

水钴矿中选择性提取铜和钴的新工艺

郭学益 , 姚标 , 李晓静 , 石文堂 , 田庆华

中国有色金属学报

针对某水钴矿的特点,采取还原酸浸-旋流电积新工艺选择性提取其中的铜和钻.系统考察初始硫酸浓度、温度、时间、Na2S03用量、液固比等因素的影响,确定浸出最佳条件如下:初始硫酸浓度为75g/L,Na2S03用量为7%,液固比L/S=4 mg/L,温度为70℃,时间为0.5 h.对浸出液进行了旋流电积提取铜和钴的探索实验研究,得到纯度分别为99.95%、99.97%的电积铜、钴产品,铜、钴的直收率分别达到98.23%和94.54%.

关键词: 水钴矿 , 还原酸浸 , 旋流电积 , ,

微波等离子化学气相沉积金刚石膜新型微波谐振腔设计

李晓静 , 张思凯 , 于盛旺 , 唐伟忠 , 吕反修

功能材料

提出新型微波谐振腔用于化学气相沉积金刚石薄膜,腔体有效体积可以调节,采用环形介质窗口,置于沉积基台的下方,允许产生较大并且温度较高的等离子体.同轴内导体与沉积台相连接,微波从谐振腔底端传输经同轴导体耦合进入腔体.采用有限元的方法优化谐振腔的尺寸,使其能耦合进更大的微波能量,优化后,最大电场区域位于沉积台上方,并且均匀分布,在腔体内其它区域和介质窗口附近电场强度则很小,满足设计要求.采用时域有限差分法模拟了谐振腔在一定微波输入功率下产生等离子体的特性,并对设计的谐振腔进行试验研究,实验观察到的等离子体位置与模拟结果一致.

关键词: 微波谐振腔 , 数值模拟 , 电场分布 , 金刚石薄膜沉积

新型MPCVD金刚石膜等离子发生器及等离子特性数值模拟

李晓静 , 于盛旺 , 张思凯 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报

本文提出了用于化学气相沉积金刚石膜的新型微波等离子体发生器.使用环形介质窗口,置于沉积台的下方而远离等离子体,允许产生体积较大并且温度较高的等离子体.采用时域有限差分法结合Matlab语言,模拟了发生器内的电场分布和等离子体电子密度,研究微波输入功率﹑气体压力等控制工艺参数对等离子体特性的影响.模拟结果表明,在一定微波输入功率和气体压力条件下,在沉积台上方形成均匀分布的等离子体,电场强度﹑电子密度和吸收功率密度随微波工艺参数的改变而呈现有规律的变化.本研究将为微波等离子体化学气相沉积技术的改进提供参考,为进一步建立使用此种新型等离子发生器的MPCVD设备奠定了基础.

关键词: 等离子反应腔 , 数值模拟 , 时域有限差分法 , 电子密度

由煤沥青高效制备高性能超级电容器用多孔炭

何孝军 , 李晓静 , 王晓婷 , 赵楠 , 余谟鑫 , 吴明铂

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(14)60150-5

在较低氢氧化钾用量的条件下,采用一步微波辅助KOH活化法由煤沥青成功制备出多孔炭材料。在KOH/沥青质量比为2∶1,采用30 min微波辅助KOH活化所得多孔炭(PC2ˉM)的比表面积达1786 m2/g。在KOH、K2SO4、Na2SO4、Li2SO4水性电解液及四乙基四氟化硼酸铵盐/碳酸丙烯酯有机电解液中,研究了PC2ˉM电极的电化学性能。在6 mol/L KOH水性电解液中,在0.1 A/g的电流密度下,多孔炭电极的比容达267 F/g;在0.5 mol/L K2 SO4中性电解液中,多孔炭电容器的能量密度高达12.0 Wh/kg,对应的功率密度为1318 W/kg。因此,一步微波辅助氢氧化钾活化煤沥青是一种简单、高效且低能耗的制备超级电容器用高性能多孔炭的方法。

关键词: 煤沥青 , 多孔炭 , 微波辅助氢氧化钾活化 , 超级电容器

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