马会娟
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马强
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李文涛
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孟宪双
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李晶瑞
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白桦
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焦阳
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张晓丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12006
建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法.膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm.8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg.在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0％～105.8％,相对标准偏差为0.41％ ～ 7.90％.采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1％,日间精密度均小于2％.该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定.
关键词:
高效液相色谱
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液相色谱-质谱/质谱
,
呋喃香豆素
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化妆品
李晶瑞
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马强
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李文涛
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王超
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白桦
,
马会娟
,
蔡天培
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焦阳
,
张晓丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01012
建立了化妆品中二(噁)烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1g氯化钠及20 mg/L氘代二(噁)烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水.密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二(噁)烷的方法定量限为2.5 mg/kg；在2.5～50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5％ ～ 104.0％,相对标准偏差为1.26％ ～ 3.98％.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二(噁)烷残留量的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
顶空气相色谱-质谱联用
,
二(噁)烷
,
化妆品
