刘军喜
,
苏光耀
,
高德淑
,
李朝辉
,
王高军
,
王毅
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.01.019
制备了经不同含量的聚苯胺涂覆的碳钢试样,通过腐蚀电位时效法研究腐蚀环境中的开路电压与时间的关系,利用动电位扫描研究塔菲尔曲线,检测了在质量分数为3.5%NaCl和0.1mol/L HCl溶液中的腐蚀行为.研究发现当环氧树脂脂肪胺固化剂充当溶剂首先与聚苯胺混合,再加入环氧树脂所制得的涂层比环氧树脂先与聚苯胺混合,再加入固化剂所制得的涂层的防腐性能要更好一些.研究结果表明聚苯胺涂覆的碳钢试样的防腐性能与样品中聚苯胺分散性有关,分散性越好,涂层的防腐性能越强.
关键词:
聚苯胺
,
涂覆
,
防腐涂料
,
性能
揣宏媛
,
周德凤
,
朱晓飞
,
李朝辉
,
黄唯平
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)61002-6
邻苯二甲酸二甲酯是一种干扰人体内分泌系统的化学物质,尽管对人体具有潜在危害,目前仍做为塑料、醋酸乙烯酯、纤维素等生产过程中的添加剂而广泛使用.伴随着邻苯二甲酸二甲酯的生产和应用,自然界不可避免地受其污染.因此,如何有效降解排放在环境中的邻苯二甲酸二甲酯以减少其对人类的不利影响成为化学研究者的重要任务.通过半导体光催化剂高效利用太阳能光催化降解邻苯二甲酸二甲酯是一种有效方法. TiO2等半导体光催化剂由于光催化过程中产生的电子-空穴对极易复合导致其催化效率不高,减少光生电子-空穴对复合率进而提高光量子效率的方法有金属掺杂、非金属掺杂、表面敏化、半导体复合等多种手段.其中, MoO3由于其独特的结构和化学性质广泛应用于光催化领域,并常作为耦合剂与其他半导体(如TiO2)复合以提高光催化活性.在我们以前的工作中,曾使用MoO3做为耦合剂与V2O5复合,实验结果证明MoO3与V2O5复合形成异质结构有效提高了V2O5的光催化效率. MoO3由于其带隙较宽(约2.90 eV),对太阳光利用率不高,以及电子-空穴对极易复合导致MoO3实际光催化活性并不好.因此,我们考虑以MoO3做为主体, V2O5做为耦合剂研究n(V)/n(Mo)比对V2O5/MoO3复合光催化剂结构和性能的影响.我们以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)和偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,采用静电纺丝技术结合溶胶凝胶过程的方法,成功制备了具有不同n(V)/n(Mo)比的V2O5/MoO3复合光催化剂. XRD结果表明,当n(V)/n(Mo)<1/6时,钒离子掺杂进入MoO3晶格内,n(V)/n(Mo)>1/6时,部分钒离子掺杂进入MoO3晶格内,部分钒离子聚集形成V2O5晶体, V2O5晶体数量随着n(V)/n(Mo)逐渐增加,且尺寸有所增长.这一点在扫描电镜中得到了进一步的证实.扫描电镜结果表明α-MoO3呈规则的层状结构,为长度约3μm,宽度约2μm,厚度约500 nm的表面光滑的正交相MoO3微纳米片,而V2O5则为微纳米颗粒,其中表面光滑的层状MoO3微纳米片散乱分布在块状V2O5微纳米颗粒之间,并与V2O5微纳米颗粒团簇紧密接触.由于二者的紧密接触,可能在二者交界处形成了V2O5/MoO3异质结构.紫外-可见漫反射光谱数据表明,掺杂或者异质结构的形成有效降低了MoO3的带隙,促进了MoO3对可见光的吸收,拓宽了光响应范围.为进一步确定MoO3与V2O5复合前后元素的化学态变化,我们进行了XPS能谱测试.通过对V 2p和Mo 3d XPS谱图高斯曲线拟合发现,与纯V2O5相比, VM-6和VM-2中不同价态的V元素电子结合能均有所增加.同时, VM-6和VM-2中的Mo元素的电子结合能与纯MoO3相比有轻微的减少,这说明无论是掺杂还是异质结构的形成都使V离子和Mo离子的化学环境有所改变.我们以亚甲基蓝为探针反应,测试V2O5/MoO3复合光催化剂的催化活性.结果表明,无论掺杂还是异质结构的光催化剂光催化降解亚甲基蓝的活性均远大于纯MoO3和V2O5.这可能是由于V 3d杂质能级的存在以及V2O5和MoO3交界处异质结构的形成有效降低了MoO3的带隙,拓宽了光响应范围.另一方面,异质结构有利于光生电子-空穴对的分离,有效提高了光量子效率.其中, n(V)/n(Mo)的最佳比为1/2,亚甲基蓝的光降解率高达89.23%.为了测定V2O5/MoO3复合光催化剂对邻苯二甲酸二甲酯的光催化活性,我们选取了样品纯MoO3, V2O5, VM-6和VM-2进行测试.测定结果与光催化降解亚甲基蓝结果吻合, VM-2催化效果最高,可达82.20%.并通过高效液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯降解过程的中间产物为邻苯二甲酸.
关键词:
静电纺丝法
,
五氧化二钒
,
三氧化钼
,
复合物
,
光降解活性
,
邻苯二甲酸二甲酯
孟姝虔
,
周德凤
,
朱晓飞
,
杨国程
,
李朝辉
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13493
通过溶胶-凝胶和静电纺丝技术相结合的方法，成功制备不同复合浓度聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4)/钨酸铵(N5H37W6O24·H2O)前驱体。通过控温煅烧获得不同煅烧温度、不同复合浓度的TiO2/WO3微纳米纤维复合材料。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis )技术对样品进行表征。以亚甲基蓝(MB)的光降解为模型反应，研究TiO2/WO3微纳米纤维复合材料在紫外光照射下的光催化活性。结果表明，煅烧温度500℃时， n(Ti)：n(W)=12：1形成WO3掺杂的TiO2微纳米纤维及n(Ti)：n(W)=4：1形成的TiO2/WO3复合微纳米纤维的光催化活性均高于纯TiO2。
关键词:
静电纺丝
,
TiO2/WO3复合材料
,
微纳米纤维
,
光催化活性
李朝辉
,
李光玉
,
高冬梅
,
连建设
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.006
采用柠檬酸/硝酸盐溶胶-凝胶法合成了La0.6Sr0.4Fe0.8Co0.2O3.XRD分析表明,所获粉体为单一相的钙钛矿结构;EDS分析证实,产物中各组成元素相对含量与原料配比一致;TEM观察显示,晶粒尺寸为100～200 nm.以La0.6Sr0.4Fe0.8Co0.2O3作为阴极材料,Ce0.8Gd0.2O1.9为电解质,NiO/Ce0.8GD0.2O1.9为阳极材料组成单片固体氧化物燃料电池,测试了其输出电性能.结果表明,在650 ℃工作温度,工作电压为0.5 V时,电流密度为0.45 A/cm2,输出功率密度为0.23 W/cm2.XRD分析表明,阴极La0.6Sr0.4Fe0.8Co0.2O3和电解质Ce0.8Gd0.2O1.9之间未发生固相反应.
关键词:
固体氧化物燃料电池
,
阴极材料
,
溶胶-凝胶法
