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活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺研究

毕向光 , 卿山 , 杨金富 , 王火印 , 余建民 , 卢军 , 李权 , 李永庆 , 赵云昆 , 胡定益

贵金属

通过对稀王水控量溶解钯的条件、活性钯粉的还原条件、硝酸溶解钯的条件研究,解决了部分钯粉不能完全溶解的困难,建立了活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺条件。对活化前后钯粉的粒度、比表面积和表面形貌分析的结果表明,活化后钯粉颗粒变小,表面积增大,扫描电镜显示,活化后钯粉粒径变小,呈海绵状,钯的溶解活性提高,有利于钯粉的完全溶解。

关键词: 无机化学 , 钯粉 , 溶解活性 , 硝酸钯 , 规模化生产

密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

沙娇 , 杨冬霞 , 徐莲 , 黄瑶 , 李权 , 赵力 , 毕向光 , 钱海富 , 赵云昆

贵金属

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解,用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明,在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中,用12 mL HNO3-3 mL H2O2经6 h可消解3 mL样品;在盐酸介质中,Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物,在波长403 nm处进行分光光度法测定,铂量在0~20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55 g/L 铂进行测定,相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%,与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。

关键词: 分析化学 , 乙醇胺羟基铂 , , 消解方法 , 分光光度法

稀土Ce对ZK20镁合金组织与性能的影响

李权 , 彭建 , 程仁菊 , 刘文君 , 曾斌 , 蒋显全 , 潘复生

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅱ).018

研究不同含量的稀土元素 Ce对 ZK20镁合金组织、力学性能以及热变形行为的影响,通过采用常规金相、X 射线、SEM、XRD 分析,以及常温拉伸和热模拟压缩实验,分析 Ce元素在 ZK20镁合金中的存在形式及其对合金组织和性能的作用机制。结果表明,在实验范围内(0~0.68%Ce(质量分数,下同)),随着Ce的添加,合金中出现的含Ce合金相τ相不断增多,形态向不连续网状及网状转变,合金经热挤压后,Ce元素能改善合金的再结晶程度,晶粒尺寸随Ce添加量的增加不断变小,其中Ce添加量为0.7%的合金挤压态力学性能最佳,其室温抗拉强度为261 MPa,屈服强度为198 MPa,延伸率为24.6%。280℃×4 h的退火工艺能使挤压态合金的强度和塑性提高,其抗拉强度达到272 MPa,屈服强度达到209 MPa,延伸率为26%。Ce的加入能使 ZK20合金由脆性断裂向部分韧窝的混合断裂转变。

关键词: 镁合金 , 均匀化 , 显微组织 , 挤压

"双湿法"从汽车失效催化剂中回收铂族金属及有价金属

李权 , 余建民 , 沙娇 , 王火印 , 毕向光 , 杨金富 , 卢峰

贵金属

通过常规湿法浸出-预处理-再次湿法浸出的"双湿法"工艺,综合回收多种汽车失效催化剂(SAC)中的铂族金属(PGMs)及有价金属镧、铈和锆.采用X射线荧光法、分光光度法、ICP-AES法、扫描电镜及X射线衍射进行分析表征.结果表明,"双湿法"工艺可使铂、钯、铑的浸出率比常规湿法浸出分别提高了7%~30%、2%、18%~21%,PGMs的回收率大于95%,浸出渣率为30%~35%;镧、铈和锆同时得到有效回收,其中铈、锆的综合回收率大于92%.

关键词: 有色金属冶金 , 汽车失效催化剂 , 双湿法 , 铂族金属 , , ,

质子交换膜燃料电池改性铂基催化剂研究进展

杨金富 , 毕向光 , 王火印 , 刘锋 , 李权 , 卢峰 , 赵云昆

贵金属

质子交换膜燃料电池(PEMFC)由于其工作效率高、启动速度快、环境友好等优点而倍受青睐。所用催化剂中的核心组分(金属铂)的成本和催化性能是制约其实现商业化的关键因素之一。目前有关改性铂基催化剂应用于质子膜燃料电池的研究工作主要集中在2个方面:一是通过改性催化剂的结构降低铂用柎;二是改性载体材料制备活性组分高度分散的高性能催化剂。综述柚近年来质子膜交换燃料电池改性铂基催化剂的研究进展,并对PEMFC催化剂的发展做柚展望。

关键词: 催化化学 , 质子交换膜燃料电池 , , 催化剂

2219铝合金熔化焊焊缝中的偏析及其对力学性能的影响

李权 , 吴爱萍 , 李艳军 , 王国庆 , 齐铂金 , 鄢东洋 , 熊林玉

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(17)60030-X

采用氩气保护的低频脉冲变极性氩弧焊(LPVPTIG)、氦气保护的直流氩弧焊(DCTIG)和氩气保护的高频脉冲变极性氩弧焊(HPVPTIG)等焊接方法获得了3种不同的焊缝.结果表明:由于热输入的波动,LPVPTIG焊缝存在宏观偏析带,带内聚集了粗大的共晶和显微气孔;DCTIG和HPVPTIG焊缝仅存在微观偏析,但由于焊接速度较慢,HPVPTIG焊缝Cu元素微观偏析程度低于DCTIG焊缝.力学性能测试结果表明:焊缝的力学性能随着Cu元素和气孔偏析程度的增加而降低,LPVPTIG焊缝由于存在宏观偏析带,其纵向拉伸力学性能低于横向拉伸力学性能.

关键词: 2219铝合金 , 熔化焊 , 宏观偏析 , 微观偏析 , 力学行为

焊缝余高对2219-T87铝合金TIG焊接头拉伸行为及力学性能的影响

王国庆 , 李权 , 李艳军 , 吴爱萍 , 麻宁绪 , 鄢东洋 , 吴会强

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(17)60002-5

运载火箭燃料贮箱通常采用2219-T87铝合金钨极氩弧焊(TIG)生产。由于贮箱服役时的承载环境比较严苛,TIG焊接头的余高控制是贮箱生产及其性能评价中的重要问题。采用实验和数值模拟的方法研究焊趾形状和焊趾位置对接头拉伸行为及力学性能的影响。研究结果表明,焊趾形状对接头的伸长率影响显著,数值计算的结果中伸长率最低值与最高值相差达96.9%;启裂侧焊趾处于焊缝和部分熔化区时接头伸长率高于焊趾处于焊缝与部分熔化区交界处的。

关键词: 拉伸强度 , 焊缝余高 , 2219-T87铝合金 , TIG焊 , 数字图像相关(DIC)技术

板带热轧变形过程中的非均匀应变问题分析

李权 , 唐广波 , 刘正东 , 田志凌

钢铁研究学报

采用有限元分析软件ANSYS/LS-DYNA模拟板带轧制过程,分析了轧辊直径、轧件温度、轧件入口厚度和接触摩擦对变形区等效塑性应变的影响.结果表明:轧辊直径、轧件入口厚度和接触摩擦显著影响应变分布的不均匀性,应变的不均匀会导致再结晶晶粒的不均匀分布,而轧件温度对应变分布的影响规律不十分明显.该研究结果将为组织性能预报提供基础数据.

关键词: 板带热轧 , 变形 , 有限元 , 组织性能预报

水热-固相法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

张倩 , 马伟民 , 马雷 , 李权 , 赵翔 , 陈响

人工晶体学报

以Gd2O3和ZrOCl2·8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12 ~ 30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得C,d2Zr2O7纳米粒子.用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征.结果表明:在n(Gd):n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH =11,保温24h,合成的前驱体经1000℃、2h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子.

关键词: 水热-固相法 , Gd2Zr2O7 , 形貌 , 粒径

变压器用热轧波纹板冷弯成形过程分析

李权 , 王学强 , 陈其安 , 刘正东

钢铁研究学报

利用实验室模拟及有限元模型两种方法模拟波纹板冷弯压靠成形过程,结果表明,该材料所能承受的最大拉应变远大于最危险点所承受的拉应变,残余压应力位置处的显微硬度高于残余拉应力位置处。变形过程中的冷弯压靠危险点未发现冷弯裂纹,热轧酸洗板能够满足变压器用波纹板冷成形要求,变压器波纹板以热代冷方案是可行的,也符合节能降耗的要求。

关键词: 波纹板 , 变压器 , 冷弯裂纹 , 热轧酸洗板 , 有限元模拟

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