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机械研磨锌的有机改性及其对甲基橙的降解

侯臣 , 王树林 , 郑桾 , 李生娟 , 李来强 , 卢彧文 , 黄亚运

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.01.052

用滚压振动磨预处理原料锌粉,将其细化得到机械研磨锌,采用TEOS对其进行表面改性.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR),对材料的微观结构及成分表征,并比较了改性前后机械研磨锌对甲基橙的降解性能.结果表明,机械研磨锌表面性质活泼,表面易产生羟基;改性产物的表面连接有Si-O、-OC2H5等有机基团,实现了对机械研磨锌的有机改性;改性产物并没有影响甲基橙的紫外-可见吸收光谱,特征吸收峰依然在464 nm处;有机改性会在一定程度上降低机械研磨锌降解甲基橙的性能,酸性TEOS水解液对改性产物的性能影响较小,碱性TEOS水解液的改性却严重制约了对甲基橙的降解.

关键词: 机械研磨 , , 有机改性 , 甲基橙

气-固反应法制备纳米结构氧化锌及其生长机制

李来强 , 王树林 , 韩光强 , 陈星建

机械工程材料

利用滚压振动磨在干法室温条件下将金属锌制备成为粒径在3~5 nm的纳米颗粒,并将其加热到不同温度发生水解反应,得到纳米氧化锌与纳米锌的混合物;采用能量发射谱仪、X射线多晶体衍射仪、透射电镜等研究了产物的化学成分和表面形貌,并分析了水解产物的生长机制.结果表明:纳米锌颗粒加热到250℃与水蒸气反应得到的产物具有良好的分散性,其特征是棒状和片状结构共存,棒状ZnO为六角密排结构,纳米棒有明显的沿着[0,1,1-,1]晶向的生长趋势,ZnO的生长为顶端生长机制.

关键词: 滚压振动磨 , 纳米结构 , 水解反应 , 氧化锌

纳米Zn/Fe3O4水解制备纳米ZnFe2O4

徐波 , 王树林 , 李生娟 , 李来强

功能材料

用干法室温振动研磨方法制备纳米Zn粉,化学沉淀法制备纳米Fe3O4,纳米Zn和Fe3O4水解制备纳米ZnFe2O4.TEM和XRD检测显示经11h研磨的Zn粉粒度分布在10~20nm之间,纳米Fe3O4的粒度分布在20nm左右,水解产物纳米ZnFe2O4,形貌为方形片状,粒子尺度约为20nm.研究结果表明纳米Zn/Fe3O4摩尔比为1.5:1,反应温度为300℃是最佳反应条件,可见用振动研磨方法制备的纳米Zn颗粒具有优良的性能,能使化学反应在较低温度下快速完成,且制备方法简单易行,便于批量化生产.

关键词: 纳米Zn , 纳米Fe3O4 , 水解反应 , 纳米ZnFe2O4

膨胀石墨/纳米氧化锌/锌复合电极材料的超级电容器性能?

奚瑞 , 王树林 , 李生娟 , 李来强 , 姜川

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.11.013

以膨胀石墨为原料,与滚压振动磨预处理得到的纳米锌粉混合,超声分散24 h制备膨胀石墨-纳米氧化锌及锌的复合电极材料(EG/ZnO/Zn).采用 X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱分析仪(Ra-man),对材料的微观结构及成分表征.结果表明,复合材料中含锌和氧化锌,纳米锌粉颗粒和氧化锌纳米棒在膨胀石墨表面和层间分散良好,其中氧化锌纳米棒呈现出六方晶系纤锌矿结构,其直径大约为20 nm.利用电化学循环伏安和恒电流充放电对材料进行电化学电容性能测试,表明经处理的复合电极材料在0.1 A/g的电流密度下有明显的赝电容特性,比电容达147 F/g,其赝电容来源不只是欠电位沉积的化学吸附,还有氧化还原反应.

关键词: 超声分散 , 膨胀石墨 , 氧化锌纳米棒 , 赝电容 , 超级电容器

阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列及其表征

王淑芳 , 李生娟 , 李来强 , 王树林

机械工程材料

采用阳极氧化法在纯钛表面制备TiO2纳米管阵列膜层,利用XRD、FESEM等研究了阳极氧化时间、氧化电压以及退火对TiO2纳米管形貌和结构的影响,并讨论了其形成机理。结果表明:采用此方法可在纯钛表面制备出排列有序的TiO2纳米管阵列膜层;随着氧化电压的升高,纳米管直径增大,管状特征明显;随着氧化时间的延长,纳米管尺寸更均匀,排列更整齐;退火前,纳米管为无定形态,经450℃退火后,TiO2大部分为锐钛矿相,少部分为金红石相。

关键词: 阳极氧化 , 氧化钛 , 纳米管

纳米Zn/ZnO复合结构的光催化活性

徐波 , 王树林 , 李来强 , 李生娟

功能材料

采用干法室温振动研磨的方法制备纳米Zn粉,纳米Zn水解制备纳米Zn/ZnO复合结构.光催化实验证明在太阳光和紫外光照射时,纳米Zn/ZnO复合结构具有优良的光催化性能.TEM检测表明,经11h研磨的Zn粉粒度分布在10~20nm之间,纳米Zn水解反应生成的固相产品,纳米ZnO与未完全反应的纳米Zn构成棒状与片状共存的独特结构,XRD分析表明产物中仅含有Zn和ZnO两种物质;UV-Vis谱显示纳米Zn/ZnO复合体在可见光区的吸收强度明显高于纳米ZnO颗粒,颗粒尺寸减小引起激子吸收峰蓝移,与体相材料相比纳米颗粒有更高的光催化氧化-还原能力.

关键词: 纳米Zn , 纳米Zn/ZnO , 水解反应 , 光催化活性 , 吸收强度

超声化学法合成 Zn5(OH)8Cl2?H2O 以及高温转化 ZnO 和光催化性能研究

郑桾 , 王树林 , 侯臣 , 李生娟 , 李来强

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.07.031

在室温条件下,以锌粉1 g、四氯化碳10 mL和纯净水2 mL 为比例,使用超声法制备出了 Zn5(OH)8 Cl2? H 2 O 纳米片.探究了超声环境下 Zn5(OH)8 Cl2? H 2 O 的生长机理,并对产物的形貌和结构进行了表征.研究了温度对 Zn5(OH)8 Cl2? H 2 O转化为 ZnO 的影响,发现产物在600℃下完全转化为六方结构纤锌矿 ZnO,且高温有助于规则 ZnO 六方棱柱晶体的形成.使用 Zn5(OH)8 Cl2? H 2 O 对初始浓度为20 mg/L 的甲基橙溶液进行光催化降解,结果表明,在15 min 时降解效率达到98.63%,30 min 完全降解.

关键词: Zn5(OH)8Cl2?H2O , 超声化学法 , 焙烧 , 光催化降解

ZnFe2O4纳米结构制备及其M(o)ssbauer谱分析

徐波 , 王树林 , 李生娟 , 李来强

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.08.008

通过水解Zn/Fe3O4纳米粒子制备ZnFe2O4纳米结构,采用XRD和TEM检测产品的成分和形貌变化,验证反应过程方程的正确性.结果表明:当反应温度为260℃时,产品中含有ZnO纳米棒,随着反应温度升至300℃,ZnO纳米棒逐渐消失,得到纯度较高的ZnFe2O4纳米颗粒,粒度分布在20~30nm范围内.产品的M(o)ssbauer谱分析,显示样品为磁分裂六线谱,晶体结构为正、反尖晶石混合结构,为磁有序结构,呈反铁磁性.

关键词: Zn铁氧体 , Zn/Fe3O4 , 水解反应 , M(o)ssbauer谱

Fe3O4水基磁流体的制备及表征

刘杰 , 王树林 , 李来强 , 张骏婧

材料导报

采用化学共沉淀法制备了具有超顺磁性的纳米Fe3O4颗粒,并在清洗之后对其进行了双层包覆,首先用油酸钠进行第一层包覆,然后分别用聚乙二醇( PEG)-6000和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)完成第二层包覆,从而得到了稳定的Fe3O4水基磁流体.分别用XRD、IR、TEM和VSM对所得产物进行了表征,探讨了表面活性剂包覆机理和加入时机.研究表明,所得磁流体具有良好的分散性和稳定性,未包覆的Fe3O4颗粒的饱和磁化强度为80.380emu/g,用油酸钠和PEG-6000双层包覆后的颗粒的饱和磁化强度达到60.529emu/g.以PEG-6000为外层包覆剂的磁流体的分散稳定性优于以SDBS为外层包覆剂的磁流体的分散稳定性.

关键词: 聚乙二醇-6000 , 十二烷基苯磺酸钠 , 共沉淀法 , 双层包覆 , 稳定性

针状ZnO 纳米薄膜的制备及其光致发光性能?

卢彧文 , 王树林 , 李生娟 , 李来强 , 奚瑞 , 陈蒙

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.10.014

以 NaOH 为辅助试剂,利用室温机械研磨结合超声振荡和滴注法,在硅基底上将普通商业锌粉制备成了针状纳米 ZnO 薄膜,并对其物相结构、形貌和光致发光光谱进行了表征.研究了 NaOH 浓度、锌粉机械研磨时间、碱性试剂类型、基底类型等对针状纳米ZnO 生长的影响并提出了其生长机理.研究表明,0.036 mol/L的NaOH、锌粉研磨时间1 h、(111)取向的Si 基底,最适宜生长高长径比的针状纳米 ZnO 结构,所制备的薄膜具有良好的光学性能,对于纳米光电子器件的发展具有参考意义.

关键词: 机械研磨 , 超声振荡 , NaOH , 针状ZnO , 光致发光

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