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CaMoO4:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

杨玉玲 , 黎学明 , 冯文林 , 李武林 , 陶传义

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01015

以NH4HCO3-NH3·H2O为混合沉淀剂, 采用化学共沉淀法制备CaMoO4:Eu3+红色荧光粉. 通过TG-DTA和XRD研究CaMoO4:Eu3+前驱体的热分解和晶相形成过程; 采用SEM和PL表征了该荧光粉的表面形貌和发光性能, 并与NH4HCO3沉淀剂、NH3·H2O沉淀剂合成的CaMoO4:Eu3+荧光粉以及高温固相法制备的荧光粉进行对比. 结果表明, 煅烧温度700℃时, 前驱体能够完全转换成单一CaMoO4:Eu3+白钨矿结构; 煅烧温度900℃制备的荧光粉发光强度达到最大值; 采用混合沉淀剂制备的荧光粉大小均匀、无团聚、呈类球型, 平均粒径0.9μm. 与高温固相法比较, 其激发光谱中的Eu-O电荷迁移带向长波方向微小移动, 而7F05L6(394nm)和7F05D2(465nm)的强电子吸收能有效改善红色荧光粉使用性能; 与单独的NH4HCO3或NH3·H2O沉淀剂或高温固相法相比, 该荧光粉发光性能显著改善, 发光强度为传统固相法的2倍.

关键词: 共沉淀 , CaMoO4:Eu3+ , red phosphor

(Y,Bi)AG∶Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

黎学明 , 向星 , 杨文静 , 李武林 , 孔令峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01059

采用化学共沉淀法合成了Bi3+掺杂的YAG∶Eu3+荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi3+含量的YAG∶Eu3+荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明:前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi3+对Eu3+具有敏化作用,Bi3+的掺入使YAG∶Eu3+荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi3+含量为0.0010时, 其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi3+含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi3+对YAG∶Eu3+荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi3+掺杂的YAG∶Eu3+荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.

关键词: 荧光粉 , garnet , co-precipitation , sensitization

Ni-Mo-P活性阴极制备及析氢行为的研究

付银辉 , 黎学明 , 杨文静 , 李武林 , 任晓虎

材料导报

采用电化学方法将Ni-Mo-P合金镀覆于低碳钢表面并形成活性阴极,评价其析氢过电位和真实表面积.结果表明,最佳镀覆工艺条件为电流密度0.03A/cm~2、镀液温度40℃、钼酸盐质量浓度3g/L.当阴极极化电流密度为0.18A/cm~2时,Ni-Mo-P活性阴极析氢过电位较镀覆前低碳钢阴极降低约300mV;其真实表面积为10.8cm~2,粗糙度为5.4,较低碳钢阴极增加约1倍,能显著降低氯碱工业电解槽的电耗水平.

关键词: 氯碱工业 , 活性阴极 , 镍钼磷合金 , 电沉积

超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯

李武林 , 李雪敏 , 李根容 , 李沿飞 , 徐溢 , 李泽全

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45 μ m有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm, 1.8 μ m),以超临界CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65 ℃、二极管阵列检测器(PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限(S/N=3)为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。

关键词: 超高效合相色谱 , 二极管阵列检测器 , 邻苯二甲酸酯 , 塑料

近规整多孔硅电化学制备与表征

汪婷 , 黎学明 , 李武林 , 文军

功能材料

电化学阳极氧化条件对多孔硅孔排列的规整度有着显著的影响.提出了一种不需阳极氧化铝模板或预图案化而直接制备近规整多孔硅的电化学方法,分析了氧化时间、电解液组成、HF浓度对多孔硅形态的影响.结果表明,随着阳极氧化时间的增加,多孔硅孔的深度逐渐加大,孔径则呈先增大后稳定的趋势.当氢氟酸(40%)与N-N-二甲基甲酰胺(DMF)的质量分数为20:80、电流密度为75mA/cm2、氧化时间为5min时,形成的多孔硅具有近规整的孔排列.形成的孔相互之间平行且垂直于样品表面,孔尺寸均匀一致,孔径在1μm左右,孔深度大约为20μm.

关键词: 多孔硅 , 电化学阳极氧化 , 近规整

LY12铝合金低温硬质阳极氧化工艺研究

高丽 , 黎学明 , 李武林 , 杨文静

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.06.025

温度对铝合金硬质阳极氧化膜的质量有显著影响,低温条件下制备的氧化膜质量远优于常温氧化膜.研究了低温(-6~-9℃)条件下LY12铝合金硬质阳极氧化工艺,分析了氧化温度、时间、电流密度对氧化膜颜色、厚度、显微硬度的影响,探讨了氧化电流密度与氧化电压的关系.结果表明,在氧化温度-6~-9℃、电流密度1.6~1.8A/dm2、氧化时间60min的条件下对LY12铝合金进行硬质阳极氧化,可以达到工件硬质阳极氧化膜厚35~45μm,硬度380~450HV的要求,且氧化膜颜色深而均匀,主要含C,O,Al,P,S元素.

关键词: LY12铝合金 , 低温阳极氧化 , 硬质阳极氧化

一种新型螺纹钢低温缓蚀淬火剂

魏凤玉 , 李武林

腐蚀与防护

为了提高螺纹钢的耐腐蚀性能,研制了一种新型低温缓蚀淬火剂.采用大气暴露腐蚀(AE)和干湿交替腐蚀(CCT)研究了淬火螺纹钢的耐腐蚀性能,采用电化学测试(ET)、FTIR、SEM和XRD探讨了耐腐蚀机理.结果表明,经缓蚀淬火剂淬火处理后螺纹钢的表面生成了约10 μm致密钝化膜;AE腐蚀产物由α-Fe2O3、γ-Fe2O3、α-FeOOH及硅酸铁化合物组成,组成成分未变但其相对含量发生了变化;缓蚀淬火处理使腐蚀反应的活化能由73.8 kJ/mol提高到了111.3 kJ/mol.螺纹钢的耐腐蚀性能得到了显著提高.

关键词: 螺纹钢 , 腐蚀 , 低温淬火 , 缓蚀机理

超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯

李武林 , 李雪敏 , 李根容 , 李沿飞 , 徐溢 , 李泽全

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm 有机膜后上机测试。采用 ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界 CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器( PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min 内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限( S/N越3)为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。

关键词: 超高效合相色谱 , 二极管阵列检测器 , 邻苯二甲酸酯 , 塑料

(Y,Bi)AG:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

黎学明 , 向星 , 杨文静 , 李武林 , 孔令峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01059

采用化学共沉淀法合成了Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi3+含量的YAG:Eu3+荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明:前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi3+对Eu3+具有敏化作用,Bi3+的掺入使YAG:Eu3+荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi3+含量为0.0010时,其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi3+含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi3+对YAG:Eu3+荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.

关键词: 荧光粉 , 石榴石 , 共沉淀 , 敏化作用

CaMoO4:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

杨玉玲 , 黎学明 , 冯文林 , 李武林 , 陶传义

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01015

以NH4HCO3-NH3·H2O为混合沉淀剂,采用化学共沉淀法制备CaMoO4:Eu3+红色荧光粉.通过TG-DTA和XRD研究CaMoO4:Eu3+前驱体的热分解和晶相形成过程;采用SEM和PL表征了该荧光粉的表面形貌和发光性能,并与NH4HCO3沉淀剂、NH3·H2O沉淀剂合成的CaMoO4:Eu3+荧光粉以及高温同相法制备的荧光粉进行对比.结果表明,煅烧温度700℃时,前驱体能够完全转换成单一CaMoO4:Eu3+白钨矿结构;煅烧温度900℃制备的荧光粉发光强度达到最大值;采用混合沉淀剂制备的荧光粉大小均匀、无团聚、呈类球型,平均粒径0.9μm.与高温同相法比较,其激发光谱中的Eu-O电荷迁移带向长波方向微小移动,而 (394nm)和 (465nm)的强电子吸收能有效改善红色荧光粉使用性能;与单独的NH4aHCO3或NH3·H2O沉淀剂或高温固相法相比,该荧光粉发光性能显著改善,发光强度为传统固相法的2倍.

关键词: 共沉淀 , CaMoO4:Eu3+ , 红色荧光粉

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