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不同分子量丙烯腈-丙烯酰胺共聚物溶液的流变性研究

吴雪平 , 凌立成 , 吕春祥 , 吴刚平 , 李永红 , 李开喜 , 宋燕 , 张睿 , 贺福

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.02.005

将不同分子量的丙烯腈(AN)与丙烯酰胺(AM)的共聚物溶解于二甲基亚砜(DMSO)中,获得聚丙烯腈(PAN)溶液.采用旋转粘度计和锥板流变仪,从非牛顿指数n、流动活化能ΔΕη、结构粘度指数Δηa和弹性模量G等方面比较了不同分子量PAN溶液的流变性能.结果表明:分子量高的PAN溶液的表观粘度对应力变化敏感,分子量低的PAN溶液的表观粘度对温度的变化敏感.无论是从粘性还是从弹性角度看,低分子量PAN溶液的物理稳定性好.

关键词: 共聚物 , 丙烯腈 , 丙烯酰胺 , 流变性 , 稳定性

聚丙烯腈原丝氧化工艺的研究

吕春祥 , 吴刚平 , 吕永根 , 李开喜 , 李永红 , 梁晓怿 , 贺福 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.03.004

研究了原丝在氧化过程中体密度、线密度、力学性能、环化交联程度、元素组成的变化,结果表明:(1)随着氧化温度的加深,预氧丝交联度和环化指数增加,线密度降低,体密度增加,预氧丝模量、断裂伸长和强度降低.(2)随着氧化程度的加深,纤维致密性增加.(3)随着氧化程度的加深,纤维C、H、N元素含量及H/C、N/C比例逐步降低,预氧丝总体O和O/C增加,在氧化反应初期纤维Si含量迅速减少,然后基本稳定.(4)氧化过程中预氧丝表面的O含量基本恒定,预氧丝表面的含氧量高于中心含氧量.

关键词: 聚丙烯腈 , 原丝 , 氧化 , 环化

聚丙烯腈基炭纤维中微孔的演变规律

李登华 , 吴刚平 , 吕春祥 , 李永红 , 贺福 , 冯志海 , 李秀涛 , 郭玉明

新型炭材料

利用二维小角X射线散射技术(SAXS),结合纤维孔结构解析理论及分形原理得到了炭纤维形成过程中纺丝、预氧化、低温和高温炭化等四个阶段样品的微孔结构信息.结果表明:原丝中孔隙沿纤维轴向择优取向,呈长梭状,其长轴与短轴的平均尺寸分别为24.3 nm和19.2 nm,长径比为1.27.遗留到预氧化阶段的原丝孔洞使得预氧化纤维出现高达1.85的长径比极大值,这可能与原丝线性结构向预氧丝耐热梯形结构转化有关.炭化阶段微孔尺寸迅速减小,长轴、短轴分别达到3.56 nm和2.85 nm左右,长径比也减小至1.24.分形状态研究表明:表面分形维数D_S值介于2.42～2.88之间,且随工艺的进行逐渐增大,低温炭化阶段变化幅度较大,说明各级产品在微观结构上越来越复杂,亦证明低温炭化是促进炭纤维微观结构转变的重要的工艺段.

关键词: 炭纤维 , 微孔 , 分形维数 , X射线小角散射

用Weibull统计方法评价Ni-P镀层对炭纤维抗拉强度的影响

纪英露 , 吕春祥 , 周普查 , 杨禹 , 吕晓轩 , 李永红 , 袁淑霞 , 贺福

新型炭材料

采用化学镀法获取Ni-P镀层炭纤维.通过SEM和XRD考察了未镀和已镀Nj-P炭纤维表面形貌和微观结构的变化,借助EDS研究了其表面元素的变化,利用Weibull统计分布探讨了Ni-P镀层对炭纤维单丝抗拉强度的影响.结果表明:Ni-P镀层使炭纤维表面缺陷减少,外界应力经过Ni-P镀层向纤维传递,改变了炭纤维的断裂机理.当镀层厚度为0.149um时,抗拉强度达到最大值3.10GPa,比未镀的增加8.77%,说明Ni-P镀层能够提高炭纤维抗拉强度.

关键词: 炭纤维 , Ni-P镀层 , Weibull统计法

用称重法研究聚丙烯腈树脂的凝固过程

吕永根 , 杨常玲 , 翟磊 , 李永红 , 吕春祥 , 贺福 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.004

将聚丙烯腈二甲亚砜纺丝液在试管中于二甲亚砜水溶液中成型并凝固,通过计量凝固样品重量随时间的变化来考察在不同凝固浴条件下的凝固速率,并观察了凝固样品的横断面形貌.结果表明:凝固样品重量的变化可以直观地反应不同凝固浴条件下聚丙烯腈-二甲亚砜(DMSO)-水体系凝固速率的变化.随凝固浴浓度的提高,凝固速度减小,样品横截面趋于均匀化、致密化;凝固温度从30 ℃升高到50 ℃,凝固速度加快,截面由非圆形变为圆形,但在80 ℃下凝固速度反而下降;凝固浴中第三组份的添加降低了扩散速度,但会引起孔洞的产生.

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 凝固 , 称重法

纳米SiO2改性乳液上浆剂对炭纤维抗拉强度的影响

杨禹 , 吕春祥 , 王心葵 , 苏小雷 , 贺福 , 李永红 , 宋燕

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.03.013

利用Weibull统计分布分析了上浆对炭纤维单丝抗拉强度的影响.通过扫描电镜(SEM)观察和X射线能谱仪(EDS)分析了上浆前后炭纤维表面和截面的结构形貌及表面元素组成.结果表明:当纳米SiO2粒子与上浆树脂的质量比为0.5%时,上浆炭纤维单丝的抗拉强度最高,增幅达10.1%;Weibull参数m值最大,强度的分散性最小.EDS显示了改性上浆炭纤维表面Si元素含量增大.上浆炭纤维比未上浆的表面较均匀,纹理沟槽变浅;截面凹凸不平,呈现一定的韧性断裂特性.说明上浆剂中添加纳米SiO2粒子可以明显提高上浆炭纤维的强度.

关键词: 炭纤维 , 纳米SiO2 , 上浆剂 , Weibull

合成甲基叔丁基醚的分子筛催化剂研究

李永红 , 王莅 , 余少兵 , 李振花 , 韩森 , 陈洪钫 , 闵恩泽

催化学报

通过对HZSM-5,HZRP-1和Hβ三种类型分子筛催化剂上合成甲基叔丁基醚的活性测定和结构表征,初步考察了分子筛孔结构对催化活性的影响.在此基础上,对适宜孔结构的分子筛进行了水热改性,考察了改性条件对分子筛催化剂的性质及其合成甲基叔丁基醚反应催化活性的影响,得到了催化活性较好的分子筛催化剂.

关键词: 甲基叔丁基醚 , 分子筛催化剂 , 改性 , 催化活性

纳米SiO2改性上浆剂对炭纤维复合材料界面性能的影响

杨禹 , 吕春祥 , 王心葵 , 刘鸿鹏 , 贺福 , 李永红 , 宋燕

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.03.004

利用单纤维碎裂法,三点短梁法,扫描电镜(SEM)和动态力学热分析(DMTA)研究了未上浆炭纤维、环氧树脂乳液上浆炭纤维和经纳米SiO2改性环氧树脂乳液上浆炭纤维增强树脂基复合材料(CFRP)的界面性能.结果表明:炭纤维经改性乳液上浆剂和未改性乳液上浆剂上浆后,与未上浆相比,其单纤维复合材料的界面剪切强度(IFSS)分别提高了79 %和41 %,复合材料的层间剪切强度(ILSS)分别提高了14 %和9 %.DMTA图谱显示经纳米SiO2改性上浆的CFRP其损耗角正切(tanδ)较未改性上浆的降低18 %,玻璃化温度(Tg)高出5 ℃.说明上浆剂中添加纳米SiO2可使上浆后的CFRP界面黏结性得到显著增强.

关键词: 炭纤维 , 纳米SiO2 , 上浆剂 , 动态力学热分析 , 界面剪切强度 , 层间剪切强度