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基于偶氮桥连卟啉的共轭微孔聚合物的制备及其表征?

许燕飞 , 李治 , 梁莹 , 方斌 , 杨存忠 , 陈田田 , 庄小东 , 张帆 , 冯新亮

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.18.011

以卟啉作为基本构筑单元,通过偶氮键的链接制备得到基于偶氮链接卟啉的共轭微孔聚合物。通过红外(FT-IR)表征,偶氮键(-N-N-)的特征吸收峰(1597 cm-1)证明该材料中大量偶氮键的生成。利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其形貌进行分析,发现该材料表面粗糙且具有很明显的孔结构。热重分析(TGA)表明其在 N2中具有很好的热稳定性(195℃失重5%)。利用N2、CO2和 H2对该材料进行气体吸脱附实验,结果显示该材料的比表面积达到571 m2/g;CO2吸附量可达94.2 mg/g (273 K);H2吸附量可达8.6 mg/g(77 K)。CO2和H2的吸附焓(ΔH)经计算分别达到37和7 kJ/mol。

关键词: 卟啉 , 偶氮 , 共轭微孔聚合物 , 气体吸附

碳钢在高温高压条件甲酸环境中的腐蚀行为

李治 , 罗长斌 , 于晓明 , 刘伟 , 刘乔 , 杨斌

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201506007

采用高温高压釜模拟油井管道环境,通过腐蚀失重试验研究了20钢在不同甲酸浓度条件下的腐蚀行为.采用SEM分析研究了腐蚀产物膜的形貌.结果表明,碳钢腐蚀速率随甲酸浓度增加呈现先减小后增大的趋势.甲酸浓度较低时,铁的溶解以及钙、镁的沉积均受到抑制,腐蚀程度较轻.当甲酸浓度不断增加时,基体不同部位腐蚀差异明显.基体腐蚀程度与表面覆盖层的差异有较好的对应关系.受到表面钙、镁沉积物保护的部位,基体腐蚀较轻.而在表面钙、镁沉积物较少部位,环境介质容易在该部位通过而促进基体溶解.

关键词: 碳钢 , 甲酸 , 腐蚀 , 高温 , 高压

改性剂对二氧化硅气凝胶性能的影响

毕海江 , 黄冬梅 , 何松 , 李治 , 杨晖 , 程旭东

材料科学与工程学报

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法,常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶.研究了两种改性剂(三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷)对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响.对制备的气凝胶样品进行表面微观形态分析、热重差热分析、傅里叶红外分析以及比表面积分析.结果表明,通过改性制备的样品具有较好的性能,使用六甲基二硅氮烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.204g/cm3,接触角为128°,BET比表面积为973m2/g,平均孔径7.57nm;使用三甲基氯硅烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.115g/cm3,疏水性优良,接触角为158°,BET比表面积为1067m2/g,平均孔径13.40nm.综合考虑各种因素,采用TMCS进行改性制备得到的SiO2气凝胶综合性能更加优异.

关键词: 二氧化硅气凝胶 , 表面改性 , 疏水性 , 常压干燥

硅氧烷/聚氨酯复合乳液的制备

李治 , 孙琛

涂料工业

将水性聚氨酯(WPU)作为大分子乳化剂并以易水解缩合的3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPS)为单体,通过乳液聚合成功合成出以聚氨酯为壳、聚硅氧烷(PMPS)为核的一系列不同PMPS(由MPS单体聚合而成)含量的稳定的WPU/PMPS复合乳液,且PMPS的最高含量能达到50%(基于乳液中不挥发组分的质量分数)时,复合乳液也很稳定.通过透射电镜(TEM)发现复合乳液粒子的核壳结构很明显,动态光散射(DLS)测定了乳液的粒径分布,Zeta电位测试表明了乳液稳定性与MPS加入量有关,固体29Si核磁谱图证实了WPU/PMPS复合乳液在室温下成膜时,PMPS会发生水解缩合反应,并在WPU涂膜中生成Si—O—Si交联型的无机结构.

关键词: 溶胶-凝胶 , 乳液聚合 , 大分子乳化剂 , 核壳结构 , 位阻保护 , 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷

乙烯基吡啶制备弱碱性离子交换膜

赵敏 , 金霞朝 , 章卫东 , 杨向民 , 李治

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.01.003

研究了γ射线预辐照F46(聚全氟乙丙烯)薄膜接枝4-乙烯吡啶(4VP)、2-乙烯吡啶(2VP)等,对预辐照接枝制备阴离子交换膜的技术条件进行了探索.实验表明,用自行设计的新型液相反应器成功地制备了较大尺寸的弱碱性离子交换膜.研究了接枝过程的动力学,并进行了膜电性能及强度的初步测定.所得的弱碱性离子交换膜尺寸大,离子交换容量均匀,强度适于大多数电解反应器的要求.

关键词: 聚全氟乙丙烯 , 弱碱性离子交换膜 , 乙烯基吡啶

10CrNiCu钢激光-MAG复合焊热循环及组织特性研究

李治 , 吴艳明 , 张俊旭 , 张成杰

材料开发与应用

采用热电偶测温技术测量了激光-MAG复合焊及常规MAG焊接头粗晶区热循环曲线,并通过金相显微镜对比分析了两种焊接接头粗晶区组织特征.研究结果表明:与常规MAG焊相比,HLAW热循环加热及冷却速度较大,高温停留时间短,呈陡升陡降特征;粗晶区主要由粒状贝氏体、贝氏体、贝氏体基体上析出粒状碳化物组织及细小板条状马氏体组成;M-A岛含量较少,以细小颗粒状弥散分布在铁素体基体上.

关键词: HLAW , 热循环 , 微观组织 , M-A岛

壳聚糖抗菌活性的影响因素

杨冬芝 , 刘晓非 , 李治 , 徐怀玉 , 管云林 , 姚康德

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.06.005

以大肠杆菌为实验菌种,研究了壳聚糖的浓度、脱乙酰化度、分子量、及环境pH值等因素对壳聚糖抗菌活性的影响,并初步探讨了壳聚糖的抗菌机理.结果表明:在研究范围内,随着浓度和脱乙酰化度的提高,抗菌活性增强;随分子量的增加,抗菌活性出现先增强而后略有减弱的趋势,转折点在9.16×104前后;在pH为6.5左右,抗菌活性最优.通过激光共焦显微镜对异硫氰酸荧光素(FITC)标记的壳聚糖齐聚物(Mw=8000)与大肠杆菌作用的观察,发现具有抗菌性的壳聚糖齐聚物进入到了细菌细胞的内部.用扫描电镜观察分子量为27.4×104的壳聚糖对大肠杆菌的作用,发现壳聚糖使菌体凹陷变形,并伴有自溶现象.

关键词: 壳聚糖 , 抗菌活性 , 大肠杆菌

壳聚糖的γ射线辐射降解研究

李治 , 刘晓非 , 徐怀玉 , 管云林 , 姚康德

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.02.005

用γ射线照射壳聚糖使之发生辐射降解,研究了降解反应的动力学、辐射对壳聚糖脱乙酰化度的影响以及大分子链的断链机理.结果表明:壳聚糖在γ射线照射下发生的辐射降解遵循无规降解动力学规律;降解过程中壳聚糖的脱乙酰化度略有升高;降解反应主要由壳聚糖分子链上的C1-O-C4键断裂引起,在降解过程中生成了δ-内酯结构的端基.

关键词: 壳聚糖 , 辐射降解 , 动力学 , 无规降解 , 断链机理

激光-MAG复合焊接头热影响区热循环特性研究

李治 , 薛钢 , 吴艳明 , 张成杰 , 张俊旭

材料开发与应用

采用K型热电偶测量了激光-MAG复合焊接头热影响区热循环曲线,分析了激光-MAG复合焊接头热循环特性.研究结果表明,对于同一激光-MAG复合焊接头不同深度位置,热循环冷却时间相近;升温时间、Acl温度以上停留时间、最大瞬时升(降)温速率、峰值温度梯度及衰减速率均存在一定差异.其中,越靠近试板上表面,升温时间越长,Acl温度以上停留时间越长、最大瞬时升(降)温速率越小、峰值温度衰减越慢.当距离焊缝中心一定距离后,不同深度位置峰值温度梯度及衰减幅度均趋于一致.

关键词: 激光-MAG复合焊 , 热循环 , 不对称性

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