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外加电压对阳极氧化钛纳米阵列结构的影响

李洪义 , 白新德 , 凌云汉 , 李娟 , 张岱岚 , 王金淑

稀有金属材料与工程

采用阳极氧化在钛基体上原位合成了自组装有序的纳米管TiO2薄膜材料,采用的电解质溶液为0.5 mol/L NH4HF2+1 mol/L NH4H2PO4水溶液.通过XRD,SEM对TiO2纳米管进行表征.研究表明,外加电压对TiO2薄膜的微观结构有很大的影响.在外加电压为20 V时,氧化8 h可得到长度为2μm,内径为80 nm,外径为100 nm的TiO2纳米阵列.经300℃热处理后,可得到锐钛矿型的TiO2.通过对成膜工艺的研究,提出了阳极氧化法制备有序TiO2纳米管的成膜机制.

关键词: 阳极氧化 , TiO2 , 纳米管

钪系阴极基体的研究

王金淑 , 陶斯武 , 王亦曼 , 李洪义 , 张久兴 , 周美玲

稀有金属材料与工程

采用氧化钪与钨机械混合、氧化钨与钪盐水溶液固液掺杂法制备了氧化钪-钨基体,采用扫描电镜及原位俄歇电子能谱方法研究了基体中钪的分布及阴极基体的抗离子轰击性能.结果表明,采用液固法制备的烧结体,氧化钪分布均匀,这样的结构有利于钪的扩散和补充,原位俄歇轰击实验结果表明,阴极基体具有良好的耐高温和耐离子轰击性.

关键词: 钪系阴极 , 表面行为 , 离子轰击 , 氧化钪 , 显微结构

铝合金表面制备二氧化钛薄膜及其光催化活性研究

蔡倩 , 王金淑 , 李洪义 , 刘绍林 , 李玉梅

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00638

分别以阳极氧化处理的6061铝合金和纯铝为载体, 用液相沉积的方法在载体上制备了二氧化钛薄膜. 结果表明, 在6061铝合金上的TiO2纳米薄膜呈现带有孔洞的竹节状结构, 而纯铝基片上的TiO2纳米薄膜具有良好的一维贯通结构. 这主要是在AAO模板制备过程中, 由于铝合金中的合金元素Mg被氧化, 其产生的氧化物体积比Al2O3的体积小所致. 在铝合金表面的TiO2薄膜光催化性能优于纯铝表面的TiO2薄膜. 铝合金表面制备的TiO2薄膜因其特殊的带孔洞的竹节状结构, 使其比表面积比纯铝上的TiO2薄膜大, 因此其光降解甲基蓝效果更好. TiO2对甲基蓝的光催化降解符合一级反应动力学公式, 在0.1 mol/L的氟钛酸铵溶液中沉积得到的TiO2薄膜光催化性能最好, 表观反应速率为k=0.00444/min.

关键词: 液相沉积; 光催化; 铝合金载体; TiO2薄膜; 纯铝载体

原位模板法在铝基底上制备TiO2纳米管阵列薄膜

蒋武锋 , 凌云汉 , 白新德 , 李洪义 , 苍大强

稀有金属材料与工程

采用液相沉积法,将铝基多孔阳极氧化铝(AAO)模板浸入到(MH4)2TiF6溶液中,制备出高度有序的TiO2纳米管阵列薄膜,并在不同的温度下进行了热处理.用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪等手段对试样的微观形貌、结构及物相进行了表征.结果表明,TiO2纳米管的形貌依赖于AAO的特征,薄膜是由外径大约200 nm,壁厚约40 nm的TiO2纳米管阵列组成,薄膜厚度约25μm.原位模板法制备的TiO2纳米管阵列薄膜为非晶态,在400℃空气中焙烧2 h转变为锐钛矿相TiO2.经过650℃焙烧仍保持纳米管结构,表现出较好的热稳定性.

关键词: 二氧化钛 , 纳米管阵列薄膜 , 液相沉积 , 阳极氧化铝(AAO)

氮硫掺杂介孔TiO2薄膜结构及其光催化性能

李辉 , 王金淑 , 李洪义 , YINShu , SATOTsugio

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00909

分别以Ti(OBun)4和Pluronic F127为无机前驱体和模板剂, 以硫脲为添加剂, 采用sol-gel法结合蒸发致自组装法(EISA)制备了锐钛矿结构的介孔TiO2薄膜材料.采用SEM、 XPS、N2 吸附-脱吸、XRD和 UV-Vis光谱对其进行了表征. 研究发现, 向前驱体溶液添加硫脲一方面改变了TiO2的介孔结构, 另一方面对介孔TiO2进行了N、S共掺杂. 当溶液中硫脲与Ti(OBun)4的摩尔比为2.5%时, 介孔TiO2的孔径由未掺杂的7.0nm增至12.4nm, 光催化降解甲基橙实验表明其在紫外光区具有最优的光催化活性; 当溶液中硫脲与Ti(OBun)4的摩尔比为5%时, 其吸收边由380nm扩展至520nm, 光催化降解罗丹明B实验表明其在可见光下显示出最优的光催化活性.

关键词: 介孔TiO2 , N,S co-doping , visible light absorption , photocatalysis

稀土钼SPS烧结体阴极的次级发射性能和微观结构研究

李洪义 , 王金淑 , 周美玲 , 杨飒 , 陶斯武 , 崔颖

功能材料

利用湿法冶金的方法制备了稀土-钼粉末,然后用SPS快速烧结的方法制备了稀土-钼烧结体阴极材料,并测试了材料的发射性能.通过XRD和SEM对材料进行了物相、元素分布与含量的研究.测试结果表明用SPS烧结方法制备的稀土-钼阴极材料的次级发射系数达到3.84,比常规烧结方法制备的阴极材料的次级发射系数(2.92)大很多.用SPS烧结的方法可得到晶粒比较细小且分布比较均匀的烧结体,并发现材料经过1600℃的高温激活后稀土元素将富集于材料的表面,在表面形成一厚为5μm左右的稀土氧化物薄膜.

关键词: 稀土 , SPS , 阴极 , 次级发射

放电等离子体烧结复合稀土钼阴极的次级发射性能及组织的研究

杨飒 , 周美玲 , 王金淑 , 李洪义 , 左铁镛

稀有金属材料与工程

研究了放电等离子体烧结(SPS)复合稀土氧化物的钼阴极材料的二次电子发射系数、致密化、组织、结构,对发射后的材料表面进行了微观组织观察,并与常规烧结(CIP-S)方法进行了比较.在低于常规烧结温度180℃~280℃,保温3min得到的复合稀土氧化物的钼阴极材料的晶粒明显细化,相对密度达95.6%~98.8%,因在激活发射过程中能快速在阴极表面形成高比例的稀土氧化物膜,使二次电子发射系数高于CIP-S烧结材料.但SPS烧结温度高于1 600℃,晶粒将急剧长大,二次发射系数也显著下降.

关键词: 放电等离子体烧结 , 稀土氧化物 , , 次极电子发射

复合稀土氧化物-钼-铼金属陶瓷阴极的次级发射性能

杨飒 , 周美玲 , 王金淑 , 李洪义 , 张久兴

中国有色金属学报

研究了复合稀土氧化物-钼-铼金属陶瓷阴极的二次电子发射系数和抗暴露大气性能,对发射后的表面进行了表面分析,并与单元、复合稀土-钼金属陶瓷阴极进行了对比.研究结果表明:加入微量铼的复合稀土氧化物-钼金属陶瓷阴极的二次电子发射系数可提高8%,其最大次级发射系数δm为2.65,且具有较好的抗暴露大气性能.

关键词: , 稀土氧化物 , , 次级电子发射

电解液参数对锆合金微弧氧化膜层结构和性能的影响

张岱岚 , 白新德 , 李洪义 , 陈建新 , 伍志明 , 朱国胜

稀有金属材料与工程

研究了不同电解液参数对于Zr合金微弧氧化膜结构和性能的影响.实验证明,在不同浓度的NaOH溶液中,微弧氧化反应的击穿电压与阴离子浓度成反比,并且溶液的浓度不能过高或者过低.采用NaOH,Na2SiO3和Na3PO4 3种溶液作为电解液产生的微弧氧化膜,在结构和形貌上有很大的区别.电解液中的阴离子会参与微弧氧化反应.氧化膜中的Si元素有利于稳定ZrO2的高温相,并使氧化膜结构平整、减少孔洞和裂纹,提高合金耐腐蚀性,而P元素却有着相反的作用.

关键词: Zr合金 , 微弧氧化膜 , 击穿电压 , 硅酸钠 , 磷酸纳

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