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改性二氧化硅溶胶的制备及成膜过程

李玉亭 , 张尼尼 , 王芳 , 郭琳 , 王新敏 , 许小敏 , 蔡弘华 , 李海洋 , 罗仲宽

稀有金属材料与工程

采用甲基三乙氧基硅烷(MEOS)和含有C=C双键的烷氧基硅(KH-570)与正硅酸乙酯(TEOS)共同水解,合成了改性的二氧化硅溶胶,并且用提拉法在不锈钢基材上镀膜.结果表明经MEOS及KH-570改性后二氧化硅溶胶粒子明显减小,粒径分布范围变窄,对涂层具有明显增韧性效果,MEOS涂层水接触角较大,而经KH-570改性的二氧化硅涂层在有引发剂存在下,120℃热固化时可发生C=C双键的聚合交联,形成机械强度更高的有机-无机复合网络结构.

关键词: 改性二氧化硅 , 有机无机复合涂层 , 溶胶-凝胶

甲基丙烯酸酯交联改性二氧化硅涂层的制备和性能研究

蔡弘华 , 杨辉 , 李海洋 , 李玉亭 , 李润 , 许小敏 , 任祥忠 , 罗仲宽

稀有金属材料与工程

不饱和C=C双键表面修饰的二氧化硅粒子采用正硅酸乙酯和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)共水解制备,然后加入甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂原位聚合生成PMMA接枝改性二氧化硅溶胶.将该有机-无机复合溶胶旋转涂覆到金属基片(黄铜及不锈钢)上,经90~120℃热处理2 h制备了复合涂层.采用傅立叶变换红外光谱、X-射线衍射、透射电镜表征了涂层结构和形貌,同时用激光光散射、铅笔硬度仪等对溶胶粒径和涂层性能进行了测试.结果表明该方法制备的PMMA-二氧化硅体系在一较宽的浓度范围内都能形成透明的稳定溶胶,接枝改性后的二氧化硅纳米粒子在聚合物中分散均匀,涂层机械强度明显提高,对金属基底具有良好的附着效果.

关键词: 有机-无机复合涂层 , 溶胶-凝胶 , 改性二氧化硅 , 甲基丙烯酸甲酯

一种基于离子迁移谱的气相色谱检测器及其应用

程沙沙 , 陈创 , 王卫国 , 杜永斋 , 韩丰磊 , 李林 , 周庆华 , 张骧 , 李海洋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00901

离子迁移谱作为气相色谱的检测器,兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,有利于实现复杂混合物的实时在线监测.基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础,本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪,分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化,并用于碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷4种卤代烃化合物的检测.实验结果表明,参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到2、0.02、1和0.1 ng,线性范围有两个数量级.离子迁移谱与气相色谱联用,其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息,还可以实现不同化合物的选择性检测.

关键词: 气相色谱 , 离子迁移谱 , 卤代烃化合物 , 迁移时间

基于水杨酰腙配体的二丁基锡配合物的合成、晶体结构、热稳定性及与DNA相互作用

郑建华 , 刘俊 , 肖尧 , 戴玲林 , 李海洋 , 谭宇星 , 冯泳兰 , 蒋伍玖 , 庾江喜

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.05.140324

2-羰基丙酸水杨酰腙与二丁基氧化锡反应,合成了二丁基锡2-羰基丙酸水杨酰腙配合物,经元素分析、1 H NMR、13C NMR、IR、UV-Vis和X射线单晶衍射等技术手段表征分子结构,结构分析表明,该配合物晶体属四方晶系,锡与配位原子形成变形五角双锥构型的双核有机锡配合物,分子以Sn2O2四元环为中心对称.热分析结果表明,在空气氛下,配合物在103℃以下可稳定存在;研究了配合物在近生理条件下与DNA的相互作用,用紫外光谱、荧光光谱法及粘度法研究了配合物与鲱鱼精DNA的相互作用,结果表明,配合物与鲱鱼精DNA作用方式为插入结合.

关键词: 有机锡配合物 , 合成 , 晶体结构 , 热稳定性 , DNA

金属表面复合保护涂层的制备与性能研究

李海洋 , 蔡弘华 , 陈耀存 , 李玉亭 , 杜湘琴 , 李小文 , 罗仲宽

材料导报

采用溶胶-凝胶法合成了有机-无机复合溶胶.用提拉法将复合溶胶涂覆在不锈钢基板上,基板上的湿凝胶经热处理后便形成了透明保护涂层.对制备好的涂层进行了附着力和硬度等性能分析,分析结果表明:有机-无机复合溶胶易于成膜,且成膜具有很好的耐磨性、韧性和耐腐蚀性.

关键词: 有机无机复合 , 涂层 , 溶胶-凝胶

苯乙烯交联有机无机硅复合涂层的制备与性能研究

蔡弘华 , 李海洋 , 李玉亭 , 王芳 , 任祥忠 , 李润 , 罗仲宽

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.014

本文采用含有C=C双键的烷氧基硅(KH-570)和正硅酸乙酯(TEOS)的共同水解,在SiO2 无机网络结构中引入了不饱和键,并在引发剂存在下与苯乙烯交联形成一种键合型有机无机复合溶胶.键合后KH-570的C=C红外特征吸收峰完全消失,同时,材料的力学性能有显著提高.结果表明,苯乙烯的含量在相当大的变动范围内,均可在金属表面形成高硬度、具有良好附着力的透明薄膜.

关键词: 有机-无机复合材料 , 涂层 , 溶胶-凝胶法 , 硬度

玻璃表面二氧化钛涂层的光催化与亲水性关系

李海洋 , 张尼尼 , 罗仲宽 , 蔡弘华 , 杜湘琴 , 陈耀存 , 王明良

稀有金属材料与工程

将二氧化硅溶胶与自制的二氧化钛溶胶按照一定的质量比混合,搅拌均匀后喷涂到洁净的玻璃表面上,在500℃下热处理30 min得到了透明二氧化钛涂层.采用XRD和AFM分析了二氧化钛涂层的晶相结构和表面形貌,将涂层暴露在太阳光或者紫外灯下研究它们的光催化与亲水性关系.研究结果表明:添加质量分数为20%~30%的SiO2到TiO2溶胶中制备的二氧化钛涂层能有效地降低玻璃表面水滴的接触角,同时,SiO2添加质量分数为20%~30%时显示优良的光催化性能.由分析结果可知,二氧化钛涂层的光催化性能与亲水性呈现相关性,它们共同作用产生自清洁效果.

关键词: 二氧化钛涂层 , 光催化 , 亲水性 , 自清洁

接枝改性硅丙复合涂层的制备及性能研究

蔡弘华 , 张尼尼 , 孙环宝 , 李玉亭 , 许小敏 , 李海洋 , 罗仲宽

稀有金属材料与工程

以γ-甲基丙烯酰氧丙基-三甲氧基硅烷(KH-570)和甲基丙烯酸酯类(MMA)为原料,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,在非水溶剂中聚合先制得丙烯酸酯和KH-570的预聚体,通过预聚体与正硅酸乙酯(TEOS)共同水解制得了稳定的改性二氧化硅溶胶,同时,用一步法由TEOS、KH-570及MMA共聚也制备了丙烯酸酯改性硅溶胶.2种接枝后的二氧化硅溶胶通过浸渍提拉法在金属或者玻璃基片上成膜.运用激光光散射,FTIR、UV分光光度仪、铅笔硬度测试仪和附着力试验等对改性二氧化硅硅溶胶及涂层样品进行了分析和表征.结果表明,丙烯酸酯预聚体水解法具有很高的接枝率,制备的溶胶粒径易于控制,随水解条件的改变,可得到纳米至亚微米粒度的改性二氧化硅溶胶,并且成膜性能好.丙烯酸酯接枝改性后的二氧化硅涂层光学透过率高,对上述基材具有较好附着力,铅笔硬度均达到4H以上,对基材具有较好保护作用.

关键词: 有机-无机复合材料 , 溶胶-凝胶 , 硅丙涂层

气相色谱-单光子电离飞行时间质谱的联用及在柴油组分表征中的应用

谢园园 , 花磊 , 陈平 , 侯可勇 , 蒋吉春 , 王艳 , 李海洋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10028

建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法.首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接.在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲苯/二甲苯的标准气为对象,对电离源的重要电压参数进行了优化,得到了纯净的分子离子峰,实现了对各类有机物的快速和准确定性.最后,将该方法用于分析柴油中的挥发性与半挥发性有机物,获得了柴油组分的二维GC×SPI-TOF MS谱图.不需要复杂的谱图解析和数据处理,根据谱图中离子的质荷比(m/z)归纳了柴油的主要成分,包括脂肪烃、芳香烃和含量很低的苯并吡咯等含氮化合物;根据色谱的保留时间将柴油中的同分异构体区分开来.结果表明GC/SPI-TOF MS法是一种简单、有效的分析方法,非常适于柴油及复杂环境样品等的分析表征.

关键词: 气相色谱 , 单光子电离 , 飞行时间质谱 , 挥发性与半挥发性有机物 , 柴油 , 复杂环境样品

电沉积法制备固态染料敏化太阳能电池

李海洋 , 张敬波 , 魏刚 , 孙丽娜 , 林原 , 付国柱

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.06.514

本文采用一步电化学沉积的方法在导电玻璃上先后沉积了ZnO/染料复合薄膜以及CuSCN薄层,实现仅以电沉积法制备结构为ZnO/染料/CuSCN的固态染料敏化太阳能电池,电池的光电转换效率达到0.1%.在电沉积CuSCN前,脱附电沉积制备的ZnO/染料复合薄膜中的染料以形成多孔ZnO薄膜,然后通过染料再吸附得到染料敏化ZnO纳晶多孔薄膜.在电沉积过程中,ZnO和CuSCN的晶体尺寸、晶体取向和膜层形貌都可以进行比较精准的控制.探讨了影响沉积薄膜形貌和光电转换效率的因素,如旋转圆盘电极的旋转速度、电沉积温度以及染料敏化剂的选择.本文报道的低温电沉积制备全固态太阳能电池的方法为制备柔性染料敏化太阳能电池提供了一种新的思路.

关键词: 电化学沉积 , ZnO/染料/CuSCN , 固态染料敏化太阳能电池 , 光电转换效率

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