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聚三亚甲基碳酸酯的合成与表征

杨丹 , 张翀 , 李淼 , 张巍 , 郭晶 , 关艳敏 , 李建新

高分子材料科学与工程

以三亚甲基碳酸酯(TMC)为单体,辛酸亚锡为催化剂,通过开环聚合反应制备了聚三亚甲基碳酸酯(PTMC).利用核磁共振分析(1H-NMR)对PTMC的结构进行了验证;利用差示扫描量热(DSC)和热重分析(TG)对PTMC的热性能进行了测试;利用乌氏黏度计测定了PTMC的特性黏度,并研究了PTMC的特性黏度与数均分子量Mn之间的关系.结果表明,PTMC是一种在室温下呈橡胶态的无定型聚合物,其开始失重的温度在280℃以上,并且受分子量影响较小;可以通过改变单体与催化剂的摩尔比例([M]/[C])来调整PTMC的Mn随着[M]/[C]比值的增大,Mn在增大.

关键词: 聚三亚甲基碳酸酯 , 合成 , 表征 , 特性黏度

胶东玲珑金矿区煌斑岩及其蚀变岩地球化学特征

赫银峰 , 龚庆杰 , 韩东昱 , 刘宁强 , 李淼 , 马云涛 , 袁玉涛

黄金 doi:10.11792/hj20140704

煌斑岩与金矿化在时间、空间和成因方面关系密切。选择胶东玲珑矿区煌斑岩及其蚀变岩开展56项元素地球化学研究,结果发现胶东玲珑金矿区煌斑岩在成分上相当于高钾玄武质粗面安山岩,相对中国基性岩富K2 O、Fe2 O3、P2 O5、轻稀土、Th、U、Pb、Be、Sr、Ba、Li、Rb、F、Cr,贫Na2 O、Ti2 O、CaO、MnO、重稀土、Nb、Ta、Sc、W、Bi、Zn、Cd、As、Co、V、B。玲珑金矿区蚀变煌斑岩相对新鲜煌斑岩贫Na2 O,富MnO、Pb、Zn、As、W、Sb、Cd、Au、Ag,这表明引起煌斑岩蚀变的这期热液流体富含W、Pb、Zn、Cd、Au、Ag、As、Sb等热液成矿元素。花岗岩风化指数WIG可较好地适用于煌斑岩蚀变过程的研究,且较蚀变指数CIA在反映蚀变程度上更灵敏。

关键词: 煌斑岩 , 蚀变 , 地球化学特征 , 玲珑金矿区 , 胶东

超声电沉积制备纳米铜粉末的机理研究

李淼 , 喻建胜 , 蒋渝 , 陈家钊 , 涂铭旌

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2004.03.004

利用超声电沉积法制备金属纳米铜粉,平均粒径30nm,分散性较好;利用XRD、TEM等进行了成分、粒度、形貌及结构分析,对影响纳米粉末制备的主要工艺因素进行分析和优化.试验表明,电流密度对纳米粉末形成起控制作用,表面活性剂和超声场对粉末分散更为重要.

关键词: 超声波 , 电沉积 , 纳米粉末 , 电流密度 , 表面活性剂

三亚甲基碳酸酯/己内酯可生物降解共聚物的热性能分析

杨立群 , 杨丹 , 关艳敏 , 李建新 , 李淼

材料导报

以辛酸亚锡为催化剂,通过开环聚合制备了三亚甲基碳酸酯( TMC)与己内酯(CL)的共聚物P(TMC-co-CL),并利用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)研究了P(TMC-co-CL)的热力学性能.结果表明,制备的P(TMC-co-CL)为无规共聚物,其玻璃化温度值随着TMC含量的增加而升高,符合Fox方程;当CL含量达到80%(物质的量分数,下同)时,共聚物出现熔点且随CL含量的增加而升高;此外,制备的P(TMC-co-CL)具有良好的热稳定性能,热分解温度在280℃以上.

关键词: 三亚甲基碳酸酯 , 己内酯 , 共聚物 , 热力学性能

热处理中Pr0.5Sr0.5MnO3薄膜的电学性能变化和应力弛豫

李淼 , 陈莉萍

低温物理学报

我们用脉冲激光法在(001) LaAlO3衬底上制备了Pr0.5Sr0.5MnO3薄膜,在900℃的空气中进行后退火处理,研究了退火前后薄膜的电磁性能和晶格结构变化.随着温度降低原位生长薄膜在低温段电阻率迅速上升,表现为绝缘体性质.磁化强度-温度曲线表明薄膜具有顺磁-铁磁-反铁磁的相变,并且存在相分离现象.相比之下,退火后薄膜随着温度降低只出现了顺磁绝缘体-铁磁金属相变,在低温区域一直表现为铁磁金属性.x光衍射实验发现退火使得薄膜在垂直于衬底表面方向的晶格伸长量明显减小,表明退火过程中发生了应力弛豫.为了搞清楚后退火中氧含量和应力弛豫的不同作用,我们进行了(110) SrTiO3衬底上Pr0.5 Sr0.5MnO3薄膜的后退火对比实验,结果表明退火中的应力弛豫是导致退火前后薄膜电磁性质差异的主要原因.

关键词: 退火处理 , 锰氧化物薄膜 , 应力 , 电学性能

ZrO2掺杂BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ材料的高温结构稳定性和电学性能

李淼 , 甄强 , 丁超 , 鲁雄刚 , 丁伟中

功能材料

为了制备ZrO2掺杂的BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ(BCFN)样品并研究其高温化学稳定性和电学性能,分别通过XRD研究了材料相成分的变化;通过收缩率和密度的测量并结合SEM研究了材料的微观结构;通过TG实验研究了材料在一定气氛下随温度的失重变化;通过直流四电极法测量了材料总电导的变化规律.研究结果表明,BCFN掺杂ZrO2之后材料为双相复合结构.随着ZrO2掺杂量的增加,材料在惰性气氛和氢气气氛下表现出更好的结构稳定性.ZrO2掺杂与未掺杂的BCFN体系其电学性能随温度的变化规律相同,在570℃之前的低温范围以P型半导体电子空穴导电机制为主,在高温则是同时存在电子空穴导电与氧离子导电,随着ZrO2掺杂量的增加,材料在空气气氛下的总电导率依次下降.

关键词: ZrO2 , BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ , 结构稳定性 , 电导率

TiO2-xNx薄膜托槽的摩擦性能研究?

岳子琪 , 王宇 , 王晔 , 肖文君 , 李淼 , 曹宝成

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.14.009

通过射频磁控溅射法,在不锈钢金属托槽表面制备了不同厚度的TiO2-x Nx 薄膜。薄膜的晶体结构,表面形貌和表面粗糙度分别通过 X 射线衍射、扫描电子显微镜和2206型表面粗糙度测量仪分析。通过14FW往复摩擦磨损测试仪考察薄膜托槽体外摩擦性能。结果显示,所制备的纳米 TiO2-x Nx 薄膜为锐钛矿型,结构均匀致密。不同厚度的 TiO2-x Nx 薄膜托槽的动、静摩擦系数不论干燥或湿润条件下均小于对照组。在同一湿性环境下,随薄膜厚度增加 TiO2-x Nx 薄膜托槽摩擦系数呈递减趋势。TiO2-x Nx 薄膜托槽表现出了良好的低摩擦性能。

关键词: 射频磁控溅射法 , TiO2-x Nx 薄膜 , 不锈钢托槽 , 摩擦系数 , 不同介质

YSZ包覆YDC纳米晶复合固体电解质的制备

甄强 , 严凯 , 陈瑞芳 , 李榕 , 李淼

功能材料

研究了YSZ包覆YDC纳米晶复合固体电解质的制备工艺.首先,以分析纯的Ce(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O为原料,采用沉淀法制备了分散性较好的YDC纳米粉体,然后将其均匀分散于含有分析纯的ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O的醇水溶液中,采用溶胶凝胶法制备了ZrO2(Y2O3)包覆CeO2(Y2O3)复合纳米粉体.XRD、TEM、IR分析结果表明经600℃焙烧后的CeO2-Y2O3复合纳米粉体为单一萤石相,晶粒尺寸为15nm左右且分散性良好;成功合成了的YSZ包覆YDC复合纳米粉体,其中反应温度在75℃时粉体的包覆性及其分散性较好.以合成的包覆型纳米粉体为原料,通过常压烧结制备了包覆型YSZ/YDC复合固体电解质.研究表明,在相同保温时间内(2h),随着烧结温度从800℃提高到1350℃,试样相对密度从52%迅速增加95%以上.当烧结条件为从室温升温到1300℃,迅速降温到1250℃保温2h后,烧结体的相对密度可达95%以上,平均晶粒度为100nm左右.

关键词: 钇稳定氧化锆 , 钇掺杂氧化铈 , 包覆 , 常压烧结 , 纳米晶 , 固体电解质

BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ透氧膜材料的性能研究

李淼 , 甄强 , 沈培俊 , 丁超 , 鲁雄刚 , 丁伟中

功能材料

为了研究BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ(BCFN)透氧膜材料用于焦炉煤气(COG)部分氧化重整制氢的可行性,通过XRD研究了BCFN材料在H2、CO2条件下相成分的变化;通过TG研究材料在不同气氛和温度条件下的重量变化;通过4电极法对BCFN总电导率随温度的变化规律进行了研究;同时研究了BCFN材料作为透氧膜在焦炉煤气部分氧化重整条件下的透氧量.研究结果表明,BCFN比Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ(BSCF)在H2和CO2气氛下具有更好的高温化学稳定性.BCFN材料呈现p型导电的特征,600℃总电导率达到3.6S/cm,600~650℃之间因为晶格中氧的脱附消耗了大量电子孔穴而导致总电导率有所降低,650℃之后电导率随温度升高缓慢增加.1mm厚的BCFN透氧膜材料在870℃,焦炉煤气(COG)吹扫量为44ml/min下的透氧量为5.5ml/(min·cm2),可满足焦炉煤气(COG)部分氧化重整制氢的需要.

关键词: BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ , 高温化学稳定性 , 电导率 , 透氧膜

中空SiO2微球对聚丙烯酸酯薄膜性能的影响?

鲍艳 , 李淼 , 马建中 , 沈福斌

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.005

将中空二氧化硅(SiO2)微球通过物理共混的方式引入到聚丙烯酸酯薄膜中,考察中空 SiO2微球空心粒径和壁厚对聚丙烯酸酯薄膜保温性能、耐水性能、耐碱液性能和力学性能的影响。结果表明,中空 Si O 2微球的加入可提升聚丙烯酸酯薄膜的保温性能、耐水性能、耐碱液性能和力学性能。中空 Si O 2微球的空心粒径和壁厚对复合薄膜的各项性能均有显著影响,随着中空Si O 2微球空心粒径和壁厚的增加,复合薄膜的各项性能基本上都呈现先提升后降低的趋势。

关键词: 中空SiO2 , 聚丙烯酸酯 , 保温性能 , 耐水性能 , 力学性能

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