郑玲
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吴玉杰
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李湧
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李丽华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02018
建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2％甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量.各物质在1.0～20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6；3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0μg/kg加标水平的回收率为62.4％ ～ 118％,相对标准偏差为1.48％～28.1％；定量限(以信噪比≥10计)为0.1μg/kg.该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
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3-甲基喹喔啉-2-羧酸
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喹喔啉-2-羧酸
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动物源食品
