李玉邯
,
吴强
,
康传清
,
郭海泉
,
金日哲
,
高连勋
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150401
报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2, 3, 3', 4'-联苯四甲酸二酐（3, 4'-BPDA）的简便方法。以NiF2-PPh3（PPh3：三苯基膦）为催化体系，高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应，合成了2, 3, 3', 4'-四甲基联苯（3, 4'-TMDP），后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3, 4'-BPDA，两步总产率达到74%。这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3, 4'-BPDA相比，不涉及酯的水解及异构体的分离等过程，因此分离及环保方面具有非常明显的优势，同时合成路线更简便。
关键词:
联苯四甲酸二酐
,
合成
,
交叉偶联
,
聚酰亚胺
李玉邯
,
吴强
,
康传清
,
郭海泉
,
金日哲
,
高连勋
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150401
报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(3,4'-BPDA)的简便方法.以NiF2-PPh3(PPh3:三苯基膦)为催化体系,高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应,合成了2,3,3',4'-四甲基联苯(3,4'-TMDP),后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3,4'-BPDA,两步总产率达到74％.这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3,4'-BPDA相比,不涉及酯的水解及异构体的分离等过程,因此分离及环保方面具有非常明显的优势,同时合成路线更简便.
关键词:
联苯四甲酸二酐
,
合成
,
交叉偶联
,
聚酰亚胺
李玉邯
,
金日哲
,
高连勋
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.07.150353
利用Kr(o)hnke方法,以芳基乙酮为原料一锅法简洁地合成了6-芳基-6'-溴-2,2'-联吡啶2b～2d.通过(R)-3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁唑硼烷基)-2,2'-乙氧基-1,1'-联萘((R)-1)与6-溴-2,2'-联吡啶及其衍生物2a～ 2d的Suzuki偶联,合成了4种手性6-[3-((R)-2,2'-二乙氧基-1,1'-联萘)基]-2,2'-联吡啶(R)-3a～3d.将配体(R)-3a～3d应用于苯乙酮的不对称氢转移反应中,配体(R)-3a给出92％的转化率和4％的对映体过量(ee)值.
关键词:
联吡啶
,
手性
,
联萘酚
