杨立新
,
李荷丽
,
苗虹
,
曾凡刚
,
李瑞丰
,
陈惠京
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01010
建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器( GC- PFPD)检测方法.动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定.采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.9905 ～0.9999之间.分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5％ ～ 128.1％之间,相对标准偏差(n=6)在1.1％～25.5％之间,证明该方法的精密度和准确度良好.各有机磷农药的检出限在0.001 ～0.170mg/kg之间,定量限在0.002 ～0.455 mg/kg之间.对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留.本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平.
关键词:
凝胶渗透色谱净化
,
双气相色谱-双脉冲火焰光度检测
,
有机磷农药
,
代谢产物
,
动物性食品
郑家军
,
张鸿雁
,
潘梦
,
李彪
,
张球
,
孔庆岚
,
刘芝平
,
李瑞丰
无机材料学报
doi:10.15541/jim20150171
在ZSM-5沸石前驱体中加入羧甲基纤维素钠并制得干胶,然后通过蒸汽相转化制得了大块状ZSM-5沸石.由于羧甲基纤维素钠与硅铝物种之间的相互作用干扰了沸石晶体的正常生长,这种干扰所产生的“键阻断”作用导致合成的大块状ZSM-5沸石由100～150 nm的初级ZSM-5沸石晶体组成,在这些初级粒子之间存在2～20 nm的二次介孔结构.异丙苯催化裂化结果表明,由于纳米沸石具有较高的外表面积和较大的介孔孔容,比参比催化剂表现出更高的异丙苯转化率.
关键词:
ZSM-5
,
汽相转化法
,
纳米沸石
,
多级孔
,
键阻断
陈名懋
,
杨文智
,
刘
,
李学敏
,
刘玲蓉
,
李瑞丰
,
张其清
功能材料
以邻苯二甲酰化壳聚糖(PHCS)为中间体,将胆甾醇琥珀酸酯(CHS)选择性接枝到壳聚糖的6-OH上,再经水合肼脱去N-邻苯二甲酰亚胺基,游离出氨基,获得疏水改性的O-胆甾醇基壳聚糖(O-CHCS).采用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振仪(1H NMR)对产物进行结构表征;通过透析法制备O-CHCS自聚集纳米粒,用透射电镜(TEM)和动态激光粒度分析仪(DLLS)表征了纳米粒的形态、粒径、粒径分布及表面电位;以芘为荧光探针测定O-CHCS的临界胶束浓度(CMC).结果表明,合成的O-CHCS是一种两亲性化合物,能在水中自聚集形成粒径约337nm,ζ电位为+25.6mV的球形纳米粒,获得的纳米粒具有明显的核壳结构和较低的临界胶束浓度,有望成为疏水性药物或DNA的载体.
关键词:
壳聚糖
,
胆甾醇
,
邻苯二甲酰化壳聚糖
,
自聚集纳米粒
张球
,
谭薇
,
郑家军
,
赵强强
,
王广帅
,
易玉明
,
李瑞丰
无机材料学报
doi:10.15541/jim20130667
采用气相转移法制备了同时含有Y和ZSM-5沸石的双相沸石复合物。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附-脱附和骨架红外(FT-IR)等手段对合成的样品进行了表征。结果表明，合成的样品受Y型沸石的添加量、干胶制备条件和气相转移法转化条件的影响；水热预处理后的ZSM-5沸石前驱体中具有ZSM-5沸石的骨架特征振动峰，归结于 ZSM-5沸石晶核或微晶的形成，这有利于在气相转移法转化过程中引导或促使体系向ZSM-5沸石相的转变，并有利于抑制ZSM-35杂晶的形成； Y型沸石在蒸汽处理过程中的脱铝过程导致合成的沸石复合物具有介孔结构。
关键词:
气相转移法
,
多级孔
,
沸石复合物
,
ZSM-5
,
Y
杨槐馨
,
马静红
,
李瑞丰
,
杜君
,
谢克昌
催化学报
采用自由配体法制备了Fephen/nano-X和Fephen/nano-Y两种不同粒度的Fephen/八面沸石纳米复合材料(简称为Fephen/FAU),并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、漫反射紫外-可见光谱、热重-差热分析和催化反应等手段对其进行了表征.研究结果发现,采用纳米沸石作主体是自由配体法制备金属络合物/分子筛复合材料中提高络合物负载量的有效方法.催化反应结果表明,与普通粒度的Fephen/Y复合材料相比,两种不同粒度的Fephen/nano-X和Fephen/nano-Y纳米复合材料对环己烷氧化反应的催化活性有很大的提高.由于两种纳米沸石主体的差异,两种纳米复合材料的催化性能也明显不同,不仅对环己烷的转化能力不同,对氧化产物的选择性也不同.
关键词:
八面沸石
,
粒度
,
铁
,
邻菲咯啉
,
络合物
,
环己烷
,
氧化反应
夏峰
,
刘肇敏
,
范彬彬
,
李瑞丰
催化学报
采用自由配体法,将铁邻菲哕啉(Fe(phen)3)配合物封装在含有不同碱金属阳离子的Y型分子筛中,制备了系列Fe(phen)3/M-Y(M=Li+,Na+,K+和Cs+)催化剂.采用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见光谱、热重-差热分析、电感耦合等离子原子发射光谱、N2吸附-脱附以及催化氧化反应考察了碱金属离子对Fe(phen)3-M-Y催化剂物化性质和催化氧化性能的影响.结果表明,交换有不同碱金属离子的Y型沸石中Fe(phen)3的封装量不同,而且Fe(phen)3在Y型沸石中的热稳定性随着碱金属离子半径的增加有所降低,其中Fe(phen)3/Li+-Y具有最高的配合物封装量和热稳定性能.在环己烷或苯乙烯氧化反应中,在较低的反应温度下,Fe(phen)3/K+-Y表现出最高的催化活性,而在较高的反应温度下,Fe(phen)3/Cs+-Y的催化活性最高,碱金属离子对Fe(phen)3/M-Y催化氧化性能的影响是电子效应、空间限制作用和扩散效应的综合结果.
关键词:
碱金属离子
,
铁
,
邻菲哕啉
,
Y型分子筛
,
催化氧化
李奠础
,
王娟丽
,
马建杰
,
陈岗庆
,
李瑞丰
,
王志忠
稀有金属材料与工程
采用沉降实验、粒度分析等手段对含纳米ZnO的水溶液、釉料和陶瓷成品进行了表征.研究了纳米Zno在水和釉料中的分散行为、纳米ZnO对陶瓷成品性能的影响.结果表明,纳米ZnO在水中最佳分散条件为:0.8%(质量分数,下同)混合表面活性剂、2.0%纳米ZnO、pH 9;纳米znO在釉料中最佳分散条件为:0.8%混合表面活性剂、4.0%纳米ZnO、pH9.陶瓷成品光泽度提高7.14%,烧成温度降低约15℃.
关键词:
纳米ZnO
,
分散剂
,
分散
,
釉料
苗海霞
,
薛招腾
,
马静红
,
张元春
,
李瑞丰
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60301-4
采用晶种有机硅烷化法合成了纳米团簇ZSM-5沸石,考察了其在芳烃苄基化反应中的催化活性.X射线衍射、N2吸附和扫描电镜等结果表明,该沸石为由约20 nm的小晶粒聚集成的团簇体,并形成晶间中孔,其具有的外表面积是普通ZSM-5沸石的5倍之多.NH3-程序升温脱附和吡啶吸附的红外光谱结果显示,沸石的纳米化可使其表面酸中心,尤其是强酸中心的数目增多,大大提高了大分子的酸性位可接近性.在芳烃苄基化反应中,纳米ZSM-5沸石克服了反应分子空间位阻对催化活性的影响,表现出优异的催化活性,363 K时,甲苯苄基化反应的速率常数是普通ZSM-5沸石的约13倍.
关键词:
纳米ZSM-5沸石
,
有机硅烷化
,
芳烃苄基化
,
酸性
,
可接近性
陈树伟
,
闫晓亮
,
陈佳琪
,
马静红
,
李瑞丰
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60108-8
考察了富氧条件下Mn/ZSM-5催化剂上CH4选择催化还原NO反应,并采用H2程序升温还原、SO2程序升温表面反应和NO程序升温脱附等手段对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂活性与制备方法和Mn负载量密切相关.离子交换法制备的Mn/ZSM-5催化剂活性明显优于浸渍法制备的催化剂;NO转化率随着Mn负载量的增加而增加,至2.06%时达到最大值(57.3%),然后随着Mn负载量的增加而降低.采用离子交换法或较低Mn负载量(≤2.06%)抑制了催化剂中非化学计量的MnOx(1.5
关键词:
一氧化氮
,
甲烷
,
选择催化还原
,
锰
,
ZSM-5
,
二氧化硫
