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一种同位素标记压裂支撑剂的制备及性能研究

李向辉 , 遆永周 , 李灿然 , 张锋 , 闫永杰 , 吕晓华 , 苑素华 , 李甜甜

硅酸盐通报

本文以铝矾土为主要原料,以Gd2O3为标记物质,在国内首次合成了Gd同位素标记陶粒压裂支撑剂,研究了0%、1%、5%和10% Gd2O3加入量对其物相形貌、物理性能的影响,结果表明:烧成温度在1320℃时,主要物相为刚玉和含Gd晶体;当加入的Gd2 O3小于5%时,标记物质全部进入了晶相中,且在压裂支撑剂载体内均匀分布;69MPa闭合压力下的破碎率低于3.5%;各项技术指标符合国家标准要求,适用于中深油气井压裂裂缝形态及支撑剂位置监测.

关键词: 支撑剂 , 同位素标记 , 破碎率 , 压裂裂缝

端羟基聚乳酸共聚物的合成及表征

樊国栋 , 张春梅 , 陈春兰 , 杨锐 , 李甜甜

高分子材料科学与工程

以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098 MPa下直接熔融缩聚合成端羟基改性聚乳酸共聚物聚(乳酸/1,4丁二醇)[P(LA/BDO)]、聚(乳酸/二乙醇胺)[P(LA/DEA)]和聚(乳酸/ε-己内酯)[P(LA/CL)]。用乌氏黏度法、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)及X射线衍射(XRD)等对聚合物进行了表征。结果表明,三种端羟基聚合物的Tg均比PLA的低,改性剂的引入降低了聚乳酸的刚性,起到了一定的增塑作用;各聚合物热稳定性较好,为一步分解;P(LA/CL)和P(LA/BDO)的结晶度比PLA有所降低,柔韧性增强,而P(LA/DEA)为无定型聚合物,这种无定型结构有利于材料的降解。

关键词: 聚乳酸 , 端羟基改性 , 梯度升温 , 直接熔融缩聚

端羟基聚(乳酸-己内酯)共聚物的合成及表征

樊国栋 , 张春梅 , 陈春兰 , 杨锐 , 李甜甜

材料导报

以乳酸(D,L-LA)和ε-己内酯(ε-CL)为原料,采用梯度升温法,通过直接熔融缩聚合成了系列端羟基聚(乳酸-己内酯)共聚物(PLCA).最佳工艺条件为:压力0.098MPa,催化剂Sn(Oct)2用量0.8%(质量分数),n(D,L-LA)∶n(ε-CL)=8∶2,聚合温度170℃,反应7h.用特性粘度、FT-IR、1H-NMR、XRD、DSC等对其进行表征,结果表明,系列PLCA中的粘均分子量最大可达20785,Tg均比PLA的小,且随ε-CL含量的增加,Tg越小,有效改善了PLA的脆性.结晶度比PLA有所降低,说明ε-CL的加入使柔韧性增强.

关键词: 聚乳酸 , ε-己内酯 , 直接熔融缩聚 , 梯度升温法 , 增韧

AZ31B镁合金轴对称件单点无模温渐进成形新工艺规律

苏春建 , 李甜甜

稀有金属

研究并掌握镁合金板材在不同工艺参数条件下的渐进成形规律对完善镁合金单点温渐进成形工艺有着重要的理论和实际应用价值.以变锥角圆台件为研究对象,以有限元软件ANSYS/LS-DYNA为工具,以成形件的等效应力、减薄率和板厚变化为研究指标,研究了不同工艺参数:成形温度、摩擦条件和工具头直径对AZ31B镁合金板材单点温渐进成形的影响.结果表明:在成形温度为250℃,静摩擦系数为0.2、动摩擦系数为0.1,工具头直径在10~12 mm范围内,AZ31B镁合金板材具有良好的单点渐进成形性能.

关键词: AZ31B镁合金 , 单点温渐进成形 , 工艺参数 , 数值模拟

端羧基聚乳酸共聚物的合成及表征

樊国栋 , 张春梅 , 林振宇 , 陈春兰 , 杨锐 , 李甜甜

功能材料

以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098MPa下直接熔融缩聚生成端羧基聚乳酸共聚物P(LA/SA)、P(LA/CA)和P(LA/AC).用乌氏粘度法、FT-IR、1H-NMR、DSC、TGA及XRD等对共聚物进行了表征.结果表明和PLA相比,3种端羧基共聚物Tg均有不同程度的降低,说明端羧基的引入降低了聚乳酸的刚性;TGA结果表明各共聚物热稳定性提高为一步热分解过程;XRD分析得出P(LA/SA)和P(LA/AC)比PLA的结晶度有所升高,而P (LA/CA)的结晶度略微降低,说明可通过调节乳酸和改性剂的配比来调节材料的力学性能.

关键词: 聚乳酸 , 端羧基改性 , 梯度升温 , 直接熔融缩聚

聚乳酸嵌段共聚物的制备及扩链研究

樊国栋 , 张春梅 , 李甜甜

材料科学与工艺

为了获得性能更优良的聚乳酸材料,以乳酸、ε-己内酯、丁二酸酐为原料,采用梯度升温法合成了聚乳酸嵌段共聚物,用IPDI对其扩链.采用乌氏黏度法、FT-IR、1H-NMR、TGA及XRD等手段对产物进行了表征.FT-IR和1H-NMR测试结果显示,预期的聚乳酸嵌段共聚物成功合成;几种聚合方法中,以先合成端羟基活性低聚物P(LA-CL),再加丁二酸酐与之共聚合成的产物P(LA-CL/SA)分子量最高,扩链后的产物分子量提高不多;P(LA-CL/SA)的热稳定性比PLA的低;XRD结果显示P(LA-CL/SA)为无定形峰,结晶度比PLA低.与PLA相比,改性后的聚乳酸嵌段共聚物分子量提高,更易降解,柔韧性增加.

关键词: 聚乳酸 , 嵌段共聚物 , 异佛尔酮二异氰酸酯 , 端羟基共聚物 , 梯度升温

聚(乳酸一酪氨酸)的合成及表征

白晓丹 , 樊国栋 , 李甜甜

功能材料

摘要:以乳酸(D,L-LA)和L-酪氨酸(Tyr)为原料[n(D,L-LA)/n(Tyr)-95/5],采用梯度升温法,通过直接熔融缩聚合成了系列聚(乳酸-酪氨酸)共聚物(PLA-CO-Tyr)。最佳工艺条件为压力0.095MPa,催化剂Sn((21)。用量为0.4%(质量分数),聚合温度170℃,反应10h。用特性粘度测试、FT-IR、^1H-NMR、GPC、XRD、DSC等对其进行表征,结果表明,此方法操作简单且成本低廉,系列共聚物与PLA相比,分子链中引入了活性基团,具有较小的Tk,结晶度有所降低,并且通过控制酪氨酸的加入量可以调节聚合物的结晶度。该聚合物分子量能满足用作药物缓释试剂的要求。

关键词: 聚乳酸 , D,L-酪氨酸 , 直接熔融缩聚 , 梯度升温法 , 药物缓释体系

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