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毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖

张欢欢 , 李疆 , 赵珊 , 丁晓静 , 王志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03042

建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50μm)为分离柱,4 mmol/L 山梨酸钾+10 mmol/L磷酸钠+30 mmol/L NaOH(pH 12.56)+0.5 mmol/L 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分离缓冲液,在-8 kV下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限( S/N=3)分别为50、75、25和25 mg/L,定量限( S/N=10)分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.2%~4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。

关键词: 毛细管区带电泳 , 间接紫外法 , 乳糖 , 蔗糖 , 葡萄糖 , 果糖 , 食品

双胶束电动毛细管色谱测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基单胍、聚六亚甲基双胍、醋酸洗必泰和苄索氯铵

刘文叶 , 乔宏 , 赵珊 , 李疆 , 丁晓静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10029

建立了双胶束电动毛细管色谱(MEKC)分离测定复方化学消毒剂中有效成分聚六亚甲基单胍(PHMG)、聚六亚甲基双胍(PHMB)、醋酸洗必泰(CHA)及苄索氯铵(BTC)的新方法。以50.2 cm(有效长度:40 cm)×50μm i.d.未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂﹢30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)﹢5 mmol/L脱氧胆酸钠( SD)﹢0.8 g/L聚乙二醇20000为分离缓冲溶液。详细研究了分离缓冲溶液中各组分浓度、样品提取液对分离的影响。4种物质的检出限和定量限均分别为1 mg/L和3 mg/L。4种物质的校正峰面积与相应质量浓度在3~140 mg/L范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。回收率在84.1%~109.6%间,相对标准偏差( RSD)均低于6%。用该法测定了11件复方化学消毒剂样品中 PHMG、PHMB、CHA和 BTC,与产品标识值基本吻合。该法可成功区分单胍与双胍,且操作简单,适用于消毒产品的质量监督。

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 聚六亚甲基单胍 , 聚六亚甲基双胍 , 醋酸洗必泰 , 苄索氯铵 , 复方化学消毒剂

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