李祖碧
,
王加林
,
艾萍
,
徐其亨
,
李立新
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.002
报道了在磷酸-氯化钠介质中,高碘酸钾氧化罗丹明B(RB)动力学光度测定痕量铱的方法.铱浓度在0.05～1.0μg/25mL范围内与所述指示反应速率呈线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL,对0.5μg/25mL铱测定11次的相对标准偏差为2.75%.研究了共存离子对本法精密度的影响,大多数常见离子、100倍量Au,Pd和60倍量Pt,Ag均不干扰.本法已用于测定某些冶金产品和岩矿中的铱,结果满意.本催化反应对Ir(Ⅳ),RB,KIO4和H3PO4均为一级反应,表观活化能为76.35kJ/mol.
关键词:
铱
,
动力学光度法
,
罗丹明B
,
高碘酸钾
,
冶金产品
,
岩矿
李祖碧
,
李崇宁
,
徐其亨
,
刘云杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.03.002
研究了催化动力学光度法测定痕量铑.在氯化钠存在的磷酸溶液中及加热条件下,铑(Ⅲ)对高碘酸钾氧化耐尔蓝褪色的反应具有催化作用.该催与化反应对耐尔蓝或铑(Ⅲ)均为一级反应,表观活化能为61.0kJ/mol;log(Ao/A)其相对标准偏铑(Ⅲ)浓度呈线性的范围为0～6.0μg/25mL,检出限为3.80×10-10g/mL.本法用于实际样品中铑的测定,差为2.4%～7.2%,标准加入回收率为98.2%～101.2%.
关键词:
铑(Ⅲ)
,
耐尔蓝
,
催化动力学光度法
李祖碧
,
曹秋娥
,
王加林
,
李崇宁
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.04.003
依据钌对高碘酸钾氧化派罗宁GS(PGS)的催化反应,建立了催化动力学测定痕量钌的新方法.在最佳测定条件下,本法测定钌的线性范围为25mL溶液中0.05～2.0ng钌,检出限为1.66pg/mL,于25mL溶液中,对1.0ngRu(Ⅲ)测定的相对标准偏差为0.72%(n＝10).测定了催化反应的动力学参数,初步探讨了反应机理,并将所建立的新方法用于冶金产品及岩矿中钌的测定,其相对标准偏差为0.96%～2.5%,标准加入回收率为96.0%～103.9%.
关键词:
钌
,
高碘酸钾
,
派罗宁GS
,
催化光度法
曹秋娥
,
李祖碧
,
徐其亨
,
李立新
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.005
在钌催化高碘酸盐氧化乙基罗丹明B(ERB)基础上提出了测定钌的动力学方法.测定钌的校正曲线范围为0.2～15ng/25mL,检出限低至10-10mol/LRu(III),对5,10,15ng/25mL Ru(III)测定的相对标准偏差分别为6.60,3.20和1.76%(n＝11).反应对ERB,Ru(III),KIO4,H3PO4均为一级,在 CIO4-?CRu(III)条件下,观察到Michaelis类型的动力学,催化剂与高碘酸盐形成1∶1络合物,表观活化能为37.68kJ/m ol.本法用于某些岩矿和冶金产品中钌的分析,RSD(n＝8)为1.9 2%～2.56%,标准加入回收率为97.0%～100.8%.
关键词:
钌
,
乙基罗丹明B
,
高碘酸盐
,
催化光度法
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
李祖碧
,
张峰
,
王加林
,
徐其亨
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.006
报道一个催化光度测定锇的简便方法.在0.010mol/L硫酸和90℃热水浴中,Os(Ⅳ)催化高碘酸盐氧化丁基罗丹明B(BRB),用固定时间法在555nm波长处测量BRB的吸光度降低,线性范围为0～6.8ng/mL,检出限为0.024ng/mL,对4.0ng/mL Os(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.32%(n＝11),导出了动力学方程,探讨了反应机理,催化反应的表观活化能为214.6kJ/mol,本法已用于实际样品分析,结果满意.
关键词:
锇
,
丁基罗丹明B
,
高碘酸盐
,
催化光度法
赵霞
,
李祖碧
,
王加林
,
曹秋娥
,
方卫
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.02.003
在硫酸介质和热水浴(90±0.5℃)中,Ru#催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ(AAⅢ)褪色,建立了测定钌的新催化光度法.ΔA与钌质量浓度在0～0.40μg/25mL范围内,呈线性关系,检出限为9.88×10-5μg/mL.对0.20μg/25mLRu#测定的相对标准偏差为1.3%(n=11).催化反应的表观活化能为128.2kJ/mol.催化反应对Ru#和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应.试验了40多种共存离子的影响,允许500倍量的Au#,Ag+,100倍量的Pt$,25倍量的Pd",Ir$及Cu2+存在.该方法用于岩矿和冶金产品中钌的测定,结果满意,相对标准偏差为1.1%～2.4%,标准加入回收率为100%～101%.
关键词:
钌
,
高碘酸钾
,
偶氮胂Ⅲ
,
催化光度法
