李继霞
,
蒋凌云
,
李俊
,
于海斌
,
李晨
贵金属
铑因其独特的电子结构而具有优良的催化性能，广泛应用于环保材料、石油化工、精细化工、生物制药等领域。铑的含量直接影响含铑催化剂的催化效率，因此，对含铑化合物中铑含量的准确测定尤为重要。综合论述了不同类型铑催化剂及其铑含量范围适用的测定方法。
关键词:
分析化学
,
铑
,
测定
,
痕量
,
常量
李继霞
,
于海斌
,
李晨
,
李俊
,
姜雪丹
,
蒋凌云
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.010
采用分子蒸馏装置对丙烯低压羰基合成用废铑催化剂溶液进行浓缩,分离出其中丁醛及其聚合物等溶剂及三苯基膦,得到高浓度铑渣,铑含量为7%～10%.所得铑渣用混酸处理,使有机物碳化得到铑酸；铑酸经中和,盐酸酸化,离子交换,蒸发结晶,干燥,直接制备高纯度水合三氯化铑.铑损失1.58% ～2.08%,水合三氯化铑的铑含量38%～39%,杂质总合量小于0.1%.
关键词:
冶金技术
,
羰基合成
,
废铑催化剂
,
铑
,
回收
,
三氯化铑
,
提纯
陆娜萍
,
李继霞
,
潘教麦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.006
合成一种室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mim][PF6]),替代挥发性有机溶剂用于金属离子的液/液萃取.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与新合成的试剂5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮(p-MOPASF)反应形成稳定的红色络合物.在显色后的溶液中,加入室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼络合物被迅速萃入离子液体相.然后,用4.0 mol/L NaOH溶液将钼(Ⅵ)从离子液体相反萃取至水中,此反萃液直接应用于石墨炉原子吸收光谱法测定钼.钼一次萃取率接近100%,富集倍数达100倍以上.室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法成功地应用于环境水样中超痕量钼的测定,平均回收率为95.0%～105.5%.
关键词:
5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮
,
石墨炉原子吸收光谱法
,
室温离子液体
,
钼
