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以硅溶胶和三氯化钛为原料合成Ti-MCM-41分子筛Ⅱ. Ti-MCM-41分子筛的表征

于健强 , 李灿 , 许磊 , 李美俊 , 辛勤 , 刘中民

催化学报

利用N2吸附,TG-DTA,FT-IR,UV-Vis和UV-Raman光谱等技术对以硅溶胶和TiCl3水溶液为原料合成的中孔Ti-MCM-41分子筛的孔结构和钛的配位状态进行了详细的表征. N2 吸附等温线表明, Ti-MCM-41分子筛的孔径比纯硅MCM-41分子筛小,钛的加入使分子筛的单胞体积大大增加,比表面积和孔壁厚度也显著增大. TG-DTA结果表明, Ti-MCM-41分子筛中存在着两种不同的模板剂键合位. FT-IR, UV-Vis及UV-Raman光谱表明, Ti原子存在于分子筛骨架中且以四面体方式配位,没有结晶状态的TiO2形成.

关键词: 中孔分子筛 , Ti-MCM-41 , 孔结构 , 骨架结构

以硅溶胶和三氯化钛为原料合成Ti-MCM-41分子筛Ⅲ. Ti-MCM-41分子筛的催化活性

于健强 , 李灿 , 许磊 , 李美俊 , 辛勤 , 刘中民

催化学报

考察了以硅溶胶和TiCl3水溶液为原料合成的含钛中孔分子筛Ti-MCM-41对苯乙烯,α -甲基苯乙烯和环己烯氧化反应的催化性能. 结果表明,对于CC双键位于端部的苯乙烯和α-甲基苯乙烯,发生的主要反应是CC双键的氧化断裂,而对于CC双键位于中间的环己烯,发生的主要反应是环氧化反应.

关键词: 中孔分子筛 , Ti-MCM-41 , 苯乙烯 , α-甲基苯乙烯 , 环己烯 , 选择氧化 , 环氧化

紫外拉曼光谱研究焙烧气氛对氧化锆相变的影响

李美俊 , 冯兆池 , 张静 , 应品良 , 辛勤 , 李灿

催化学报

以紫外拉曼光谱技术研究了在不同焙烧气氛中氧化锆样品的表面晶相结构及其转变过程. 结果表明,在有氧气氛中焙烧的氧化锆样品易转变为单斜相,而在惰性气氛中焙烧可以有效地稳定样品体相和表面的四方相结构. 在缺氧气氛中焙烧的样品暴露于空气中后,表面极易转变为单斜相,而其体相仍为四方相结构,这表明四方相氧化锆在样品表面是极不稳定的.

关键词: 紫外拉曼光谱 , 氧化锆 , 焙烧气氛 , 相变 , 表面

以硅溶胶和三氯化钛为原料合成Ti-MCM-41分子筛Ⅰ.Ti-MCM-41分子筛的合成

于健强 , 李灿 , 许磊 , 李美俊 , 辛勤 , 刘中民

催化学报

以硅溶胶和TiCl3水溶液为原料,采用水热合成方法制备了结晶度和长程有序性较高的中孔Ti-MCM-41分子筛.钛的加入提高了中孔分子筛的长程有序性.辅助模板剂的选择对分子筛的合成很重要,其中以四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵作辅助模板剂的效果较好.四甲基氢氧化铵的用量对分子筛的结晶度和长程有序性也有影响,用量过高和过低都会降低分子筛的结晶度.合成的分子筛中的钛含量(摩尔分数)可以达到3.75%,进一步增加钛的含量,将不能合成得到中孔结构的分子筛.

关键词: Ti-MCM-41 , 中孔分子筛 , 合成 , 硅溶胶 , 三氯化钛

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