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溶胶-凝胶法制备负载磷钼杂多酸铵催化苯硝化反应

龚树文 , 王向宇 , 李考真 , 崔庆新 , 邓秀娟

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90272

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备负载磷钼杂多酸铵催化剂(AMPA/SiO_2).采用X射线衍射和红外光谱测试技术对催化剂进行了表征,并初步评价了催化剂苯硝化反应催化性能.结果表明,溶胶-凝胶法制备的AMPA/SiO_2保持了磷钼酸铵(AMPA)杂多酸盐的Keggin结构.AMPA以及AMPA/SiO_2催化剂均表现出较强的苯硝化反应催化活性和100%的一硝基苯选择性,苯最高转化率为96%.反应后负载催化剂活性组分有所损失,但催化剂整体物相和结构没有发生明显变化.

关键词: 溶胶-凝胶 , 磷钼酸铵 , 负载催化剂 , , 硝化

二氧化硅负载磷钨酸铵催化苯酚氧化溴代反应

丁俊红 , 龚树文 , 刘丽君 , 李考真 , 崔庆新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00094

以溶胶-凝胶法制备的二氧化硅负载磷钨酸铵为催化剂,溴化钾为溴源,双氧水为氧化剂,冰醋酸为溶剂,实现了苯酚的催化氧化溴代反应.探讨了催化剂负载量、催化剂用量和反应时间等反应参数对氧化溴代反应的影响.结果表明,溶胶-凝胶法制备的负载磷钨酸铵仍具有典型的Keggin结构;在室温的温和条件下,该催化剂表现出较强的催化苯酚氧化溴代反应活性和较高的对溴苯酚选择性,在实验优化条件下,苯酚转化率达到95.4%,对邻比达到3.2;而且催化剂易回收,重复4次使用后,催化活性有所降低,苯酚转化率为87.4%,对邻比为1.6.

关键词: 磷钨酸铵 , 催化 , 苯酚 , 溴代

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