赵瑾瑾
,
贺小敏
,
冯伟亮
,
陈瑞文
,
李胜清
,
陈浩
,
黄巧云
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.022
研究了甲基对硫磷和西维因在蒙脱石、高岭石和针铁矿表面的吸附-解吸特征. 结果表明,Langmuir方程能较好的描述甲基对硫磷和西维因在3种矿物表面的等温吸附过程,且蒙脱石对农药的最大吸附量大于高岭石和针铁矿. 用动力学方程对2种农药的吸附过程进行拟合,Elovich方程、双常数方程和一级动力学方程均得到较好的结果,其中Elovich方程为最佳模型,相关系数(R~2)在0.93～0.98之间,说明该吸附为非均相扩散过程. 3种矿物对甲基对硫磷和西维因的吸附强度均为蒙脱石＞高岭石＞针铁矿.
关键词:
甲基对硫磷
,
西维因
,
粘土矿物
,
吸附
陈浩
,
徐娟
,
薛爱芳
,
李胜清
,
康勤书
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.035
建立了以纤维素酶降解魔芋葡甘聚糖释放阴离子,然后采用离子色谱测定亚硝酸盐含量的方法.考察了纤维素酶降解葡甘聚糖的最佳条件,结果表明:在50 ℃、pH 5.5条件下酶解24 h,可以释放出被包埋的亚硝酸盐.NO2-的检出限为0.039 mg/L,回收率为96.7%～97.8%.运用本法对施用稀土微肥后魔芋中亚硝酸盐的含量进行测定,发现施用稀土微肥能够在一定程度上降低魔芋中亚硝酸盐的含量.
关键词:
纤维素酶(cellulase)
,
离子色谱法(ion chromatography,IC)
,
亚硝酸盐(nitrite)
,
魔芋(konjac)
李贤波
,
赵嫚
,
李胜清
,
陈浩
,
沈菁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06018
建立了快速( quick)、简单(easy)、便宜 (cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)( QuEChERS)的分散液-液微萃取( DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺( PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析.考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40 μL氯仿为萃取剂,1 000 μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s.结果表明:3种拟除虫菊酯类农约在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3μg/kg.在1、10和50 μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89％～ 109％、92.5％～ 105％和90％～ 108％,相对标准偏差分别为2.5％～7.6％、2.8％ ～5.7％、3.8％～9.1％.该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测.
关键词:
分散液-液微萃取
,
QuEChERS
,
气相色谱
,
拟除虫菊酯类农药
,
番茄
祝本琼
,
陈浩
,
李胜清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10011
以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱( SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法.传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相.而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系；然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相；取上层有机相(甲苯)进行GC分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响.以40 μL甲苯为萃取剂,500 μL丙酮为分散剂,800 μL乙腈为去乳化剂,方法在20～500 μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.994 2 ～0.999 9),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52～5.11 μg/L.用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40 μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2％～13.6％.本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2％～115.1％.
关键词:
气相色谱
,
轻质溶剂
,
溶剂去乳化分散液-液微萃取
,
多环芳烃
,
水样
