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石墨炉原子吸收测定岩石样品中超痕量铂

孙爱琴 , 姚文生 , 王烨 , 陈静 , 钟莅湘 , 李艳华 , 王玉林

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.03.009

样品分解后,用超低灰分活性炭吸附ψ为5%~15%HCl溶液中的Pt,活性炭灰化,灰分用王水溶解后,在10%HCl溶液中用GF-AAS方法测定岩石样品中超痕量铂.作者研究了测定酸度、介质及石墨炉灰化温度、原子化温度等因素对吸光度的影响.在选定条件下测定方法的检出限达到0.1×10-9,精密度(SD,n=12)5%~9%,经国家一级标准物质分析验证,结果吻合.

关键词: 分析化学 , 石墨炉原子吸收 , 岩石样品 , 超痕量铂 , 涂层石墨管

锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯

唐志中 , 王君玉 , 孙红林 , 王梅英 , 李艳华 , 李杰 , 陈静

贵金属

  以锡作捕集剂,通过调整试金配料,将熔矿温度提高到1100℃,解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂,改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等,过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物,并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致,各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对,采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用,适用于地质样品中金、铂、钯的分析。

关键词: 分析化恘 , 锡试金 , 地质样品 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 测定金 , ,

促凝剂对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

龚柳百 , 韩兵强 , 李艳华 , 贺恒星 , 柯昌明 , 李楠

机械工程材料

首先研究了单一和复合促凝剂对纯铝酸钙水泥凝结和硬化速率的影响,在此基础上,研究了复合促凝剂中NaOH与NaAlO2的质量比对该水泥质量分数为4%的刚玉-尖晶石浇注料性能的影响.结果表明:Li2CO3和LiOH对水泥的促凝作用比NaAlO2和NaOH更显著,且促凝剂的添加量越多,水泥凝结所需时间越短;不同NaOH与NaAlO2质量比的复合促凝剂均能使水泥的凝结和硬化速率加快,但促凝剂中Na+的引入使浇注料的抗弯强度、抗压强度、热震稳定性降低,而体积密度、显气孔率、抗渣蚀性能变化不大.

关键词: 刚玉-尖晶石浇注料 , 纯铝酸钙水泥 , 促凝剂

Ag-ZnO多孔复合光催化剂的制备及光催化活性研究

贾志刚 , 李艳华

硅酸盐通报

以混合金属草酸盐为前驱体,通过焙烧、空气气氛露置等处理,制备了多价态Ag-ZnO复合多孔光催化材料.以甲基橙溶液为降解对象,考察了复合光催化剂在紫外光作用下的光催化性能并对其机理进行了探讨.结果表明Ag-ZnO光催化活性与焙烧温度、升温速率、焙烧时间等因素有关.较慢的升温速率和焙烧时间的延长均有利于催化活性的提高.焙烧温度高则不利于高催化活性催化剂的制备.催化剂光催化活性随露置天数的增加先增大后减小,与复合物中纳米银在空气气氛下的物相变化有关.以5 ℃/min的升温速率将前驱体加热至450 ℃并维持6 h,产物于空气气氛下露置6 d,所得催化剂催化活性最高.

关键词: 氧化锌 , 光催化 , 降解率 , 活化

多元改性丙烯酸树脂及其路标涂料

李艳华 , 王育松 , 彭艳丽 , 王晓华

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.08.005

分析了常规丙烯酸路标涂料用于水泥路面耐久性差、易脱落的原因.介绍了接枝共聚法制备有机硅氧烷、合成橡胶多元改性丙烯酸树脂及其路标涂料的生产工艺.讨论了有机硅氧烷、合成橡胶、树脂Tg、颜填料、溶剂、引发剂等因素对改性丙烯酸树脂及其路标涂料性能的影响.

关键词: 多元改性丙烯酸树脂 , 路标涂料 , 耐磨性 , 耐冲击性 , 附着力

粉末涂层法制备SiCf/Ti先驱丝

李艳华 , 石南林 , 张德志 , 杨锐

金属学报

采用粉末涂层法制备了SiCf/Ti复合材料先驱丝. 胶粘剂为聚甲基丙烯酸 甲酯(PMMA), 溶剂为丙酮. 用粘度计测定不同质量浓度溶液的粘度, 确定了胶粘剂的临界浓度为 0.03 g/mL. 用化学分析方法测定胶粘剂在不同温度及不同压力下分解残余物的含量, 研究了 胶粘剂分解和逸出的动力学. 胶粘剂的分解温度约为230 ℃, 在350 ℃左右分解速率最大, 低于400 ℃时分解完全. 在分解温度范围内, 同一压力下, 随温度升高, 分解速率和逸 出速率增大;在同一温度下, 随压力增加, 胶粘剂的逸出速率减慢. 确定了制备先驱丝的 最佳工艺条件: 烘干温度为110 ℃, 电机走速电压为6.5 V, 钛粉和胶的质量比为15∶1.

关键词: SiCf/Ti , powder coated route , binder

水杨羟肟酸功能化聚合物/硅胶螯合吸附材料SHA-PHEMA/SiO2的制备及吸附性能

史小慧 , 王蕊欣 , 高保娇 , 雷彩萍 , 李艳华

高分子材料科学与工程

首先采用氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷对水杨羟肟酸(SHA)实施氯甲基化反应,制得氯甲基化水杨羟肟酸(CMSHA);然后以聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)改性的硅胶微粒PHEMA/SiO2为载体,使其表面的醇羟基与CMSHA上的氯甲基基团发生亲向取代反应,制得水杨羟肟酸功能化的复合螯合吸附材料(SHA-PHEMA/SiO2).考察了取代反应的主要影响因素;并研究了SHA-PHEMA/SiO2对重金属离子的螯合性能.结果表明,CMSHA与PHEMA/SiO2之间的取代反应遵循单分子取代反应(SNl)的机理;较高温度下,强极性溶剂有利于反应的进行.SHA-PHEMA/SiO2对不同重金属离子表现出不同的螯合吸附能力,摩尔吸附容量的顺序为Cu2+> Zn2+ >Cd2+> Pb2+;SHA-PHEMA/SiO2对Cu2+离子的吸附动力学符合伪二级速率方程;其吸附行为同时遵循Freundlich和Langmuir模式.

关键词: 水杨羟肟酸 , 聚甲基丙烯酸羟乙酯 , 硅胶 , 亲核取代反应 , 螯合吸附

LF渣和ρ-Al2 O3结合铝镁质浇注料的相互作用

李艳华 , 韩兵强 , 贺恒星 , 刘延山 , 李楠

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.05.010

以5~3 mm棕刚玉和3~1、≤1 mm板状刚玉为骨料,以0.074 mm电熔白刚玉、0.088 mm电熔镁砂和0.061 mm尖晶石为细粉,以ρ-Al2O3微粉为结合剂,研究了加入质量分数8%的90尖晶石和加入质量分数7%的97电熔镁砂细粉的铝镁质浇注料常温物理性能、抗LF渣的侵蚀和渗透性能。采用SEM对侵蚀后试样进行了显微结构分析,并利用热力学软件Factsage 6.2对侵蚀过程进行了模拟。结果表明:加入质量分数8%的90尖晶石的铝镁浇注料比加入质量分数7%的97电熔镁砂的铝镁浇注料在各温度处理后的常温强度高,显气孔率低,体积密度大,抗LF渣渗透性能优异。铝镁浇注料中引入较多MgO在高温下大量形成原位尖晶石,易造成较大的体积膨胀,对抗渣渗透性能不利,但有利于吸收渣中FeO、MnO,提高渣的黏度,对抗渣侵蚀性能有利。试验结果与热力学软件模拟结果吻合。

关键词: 铝镁浇注料 , ρ-Al2 O3 , 尖晶石 , 抗渣性能 , 热力学模拟

粉末涂层法制备SiCf/Ti先驱丝

李艳华 , 石南林 , 张德志 , 杨锐

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2004.05.022

采用粉末涂层法制备了SiCf/Ti复合材料先驱丝.胶粘剂为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),溶剂为丙酮.用粘度计测定不同质量浓度溶液的粘度,确定了胶粘剂的临界浓度为0.03 g/mL.用化学分析方法测定胶粘剂在不同温度及不同压力下分解残余物的含量,研究了胶粘剂分解和逸出的动力学.胶粘剂的分解温度约为230℃,在350℃左右分解速率最大,低于400℃时分解完全.在分解温度范围内,同一压力下,随温度升高,分解速率和逸出速率增大;在同一温度下,随压力增加,胶粘剂的逸出速率减慢.确定了制备先驱丝的最佳工艺条件:烘干温度为110℃,电机走速电压为6.5 V,钛粉和胶的质量比为15:1.

关键词: SiCf/Ti , 粉末涂层法 , 胶粘剂

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素

吴葆存 , 于亚辉 , 闫红岭 , 李艳华 , 袁海燕 , 王军梅

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009753

钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀土元素进行测定.针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定.实验表明:称取0.500 0 g样品,加入3.0 g NaOH和1.5 g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20 min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应.在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004~0.08 μg/g.采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差(AlgC)的绝对值均小于0.1(地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求),相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 钨矿石 , 钼矿石 , 碱熔 , 稀土元素

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