粟有志
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刘俊
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李芳
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雷红琴
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李艳美
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刘绪斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12009
建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱?串联质谱(HPLC?MS/MS)分析方法。样品以乙腈?甲醇(5∶5, v/v)提取,采用 Strata?X?AW固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×3?0 mm,1?8μm)分离,以乙腈?10 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱;采用电喷雾负离子源( ESI-)、多重反应监测( MRM)模式检测;以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数( r2)均大于0?991;在3种基质(糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊)中方法的定量限(以S/N≥10计)为0?1~2?0 mg/kg,3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为78?4%~109?5%,相对标准偏差( RSD)为4?6%~14?5%。本方法快速简便、准确可靠,适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。
关键词:
固相萃取( SPE)
,
高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)
,
酸性染料
,
可食性包装材料
粟有志
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李芳
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于晶晶
,
李艳美
,
雷红琴
,
罗琼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01034
建立了 QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷( PSA)和氨基( NH2)吸附剂净化。以0.1%(v/v)甲酸水(含2 mmol/L乙酸铵)-甲醇(2∶8,v/v)为流动相,在0.25 mL/min 流速下等度洗脱,采用 C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离( ESI+)、多重反应监测( MRM)模式质谱检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好(相关系数 r2均大于0.996)。氯啶菌酯的定量限( LOQ)(以 S/N≥10计)为0.5μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0μg/kg。在1、2、10倍 LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%~112.1%,相对标准偏差为2.6%~12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%~118.8%,相对标准偏差( RSD)为3.6%~14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
氯啶菌酯
,
丙炔恶草酮
,
植物源食品