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载气流量对CIS薄膜性能的影响

侯立婷 , 刘迎春 , 方玲 , 胡小萍 , 朱景森 , 李艳萍 , 卢志超 , 周少雄

金属功能材料

采用Cu-In预制层后硫化法制备CuInS2(CIS)薄膜.研究了硫源处载气流量对薄膜形貌、成分及结构等的影响.用扫描电镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对薄膜形貌、成分、结构进行了表征,并用扩散生长模型加以解释.结果表明,具有CuIn和CuIn2混合相的Cu-In预制膜,在不同的载气流量下,硫化后所制备的薄膜均具有CIS/CuxIny/Cu结构.检测结果支持铜、铟离子穿过先期生成的CIS膜向外扩散,在表面处与硫反应生成CIS的生长模型.

关键词: 硫化 , 氮气载流量 , CuInS2薄膜 , 太阳能电池

氧对CIS薄膜太阳能电池开路电压的影响

侯立婷 , 刘迎春 , 方玲 , 胡小萍 , 朱景森 , 阎有花 , 李艳萍 , 卢志超 , 周少雄

金属功能材料

采用硫化Cu-In前驱膜的方法制备CuInS2薄膜,通过分析CIS薄膜制备过程中不同阶段样品中的氧,讨论了氧的来源及其存在形态,以及对CIS层开路电压可能造成的影响.用扫描电镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)研究前驱膜的形貌及其成分,用X射线衍射仪(XRD)表征薄膜的结构,用俄歇电子能谱(AES)对硫化薄膜中各元素沿深度方向的分布进行了检测,最后用I-V测试仪对硫化膜的开路电压进行测量.结果表明,CuInS2薄膜中的氧来源于Cu-In前驱膜,氧主要以Cu2In2O5的形式存在于CIS/Cu-In界面处,由于氧化物在硫化反应过程中影响了Cu和In向外表面的扩散,从而影响了CIS薄膜的成分和CIS太阳能电池的性能.

关键词: 硫化 , CuInS2薄膜 , , 太阳电池

手持式X射线荧光光谱仪在现场测定铅锌矿中的应用

屈华阳 , 黄生福 , 霍巍恒 , 梁元 , 李艳萍 , 夏冰

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140206

通过使用手持式X射线荧光光谱仪对铅锌矿含量进行分析,建立了矿山现场快速测定铅锌矿中铅、锌、铜、钼等元素的分析方法.根据待测元素的能量位置,选用35 kV为最优电压.比较了铝、钛、镍等滤片的测试效果,使用镍元素滤片配合4 mm大准直器能够有效降低钼元素的检出限.为了满足矿山现场实际测定的需要,实验采用无制样直接检测的方法.通过数学校准模型对不同样品表面状态进行校准,实现了现场块状、屑状、粉状等矿山实际样品的良好定量分析.采用实验方法检测标准样品和矿山实际样品中的铅、锌、铜、钼等元素含量,测定值与认定值或其他方法的测定结果相符.准确度偏差能够满足现场选矿的需求,重现性好,检测周期短,已经应用于国内某些大型铅锌矿采矿基地.

关键词: 手持式X射线荧光光谱 , 铅锌矿 , 现场 , , , ,

基线修正在非晶合金晶化动力学研究中的应用

李红 , 李艳萍 , 谢琰军 , 高光洁子 , 况春江

物理测试 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.20140104

介绍了基线修正法在采用差示扫描量热法(DSC)分析Fe基非晶合金Fe78Si9B13晶化动力学研究中的应用.充分考虑系统误差信号可能带来的影响,通过采用基线修正法得到各条DSC热分析曲线,在计算峰面积时,对晶化峰进行合适的切线修正,提高了峰面积及晶化率a计算结果的准确性.再根据Kissinger模型,计算了Fe78Si9B13非晶合金α-Fe相晶化过程的晶化激活能Ea为362 kJ/mol.以此为基础,计算了对应的动力学指数n为1.5~2.0.Fe78Si9B13非晶合金的α-Fe相晶化过程是一个二维扩散控制的形核与长大过程.

关键词: 差示扫描量热 , 基线扣除 , 动力学 , 激活能 , Fe78Si9B13非晶合金

Co类空心球阵列的制备及其光学性能调节?

李艳萍 , 王天乐 , 冯尚申 , 李志刚

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.03.021

采用磁控溅射的方法,在单层胶体晶体模板上合成了具有六方周期性排列的 Co 类空心球纳米阵列,并对其结构和光学性能进行了表征和测试。其光学吸收峰与类空心球壳结构的几何参数密切相关:如随着类空心球尺寸的变化,可以实现吸收峰位在几百纳米内的大范围调节(770~1270 nm);而球壳厚度的变化,又可以实现吸收峰位在几十纳米内的精细调节。类空心球结构的周期及球壳厚度,可以通过选择适当的胶体晶体模板(600~1000 nm)及磁控溅射沉积时间来调控。该结构及其特殊的光学性能使其在光学器件、光子晶体及传感器等方面具有重要的应用前景。

关键词: 胶体晶体模板 , 磁控溅射 , 类空心球结构

ICP-AES法测定FeSiB非晶合金炉渣中Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2

冯圣雅 , 王瑶 , 李艳萍 , 高光洁子 , 曹枨

金属功能材料 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-8192.2014078

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定FeSiB非晶合金炉渣中Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2的方法.用HNO3+HCl+ HF处理样品,选择仪器的最佳分析参数和分析条件,采用基体匹配的方法消除基体干扰.该方法Al、B、Ca、Mg、Mn、Si和Ti的检出限分别为0.041、0.054、0.016、0.009、0.004、0.098、0.01 μg/mL.用该方法对FeSiB非晶合金炉渣分析样品进行了测定,其测定结果(n=11)的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为100.1%~105.8%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , FeSiB非晶合金炉渣 , Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2

Fe80Si9B11非晶合金薄带热膨胀特性和结构弛豫分析

李红 , 孙克 , 李艳萍 , 石毅 , 郭金花 , 卢志超

金属功能材料

提出了采用推杆式热膨胀仪测试非晶合金薄带热膨胀特性的新方法.分析了Fe80Si9B11非晶薄带的热膨胀曲特性和非晶合金晶化过程.根据R.G.Zheng理论分析了结构弛豫中自由体积比变化,发现自由体积比曲线出现双峰.结合晶化前发生相分离的理论分析了这种变化的原因.分析表明:铁基非晶Fe80Si9B11晶化过程中先形成α-Fe(Si)相,再析出Fe3B、二次α-Fe(Si)相.晶化前先发生相分离,自由体积比增大,然后析出结晶相α-Fe(Si),自由体积比降低.随温度升高,B偏聚,自由体积比增大,随后析出Fe3B、二次α-Fe(Si)相,自由体积比降低.

关键词: 铁基非晶薄带 , 热膨胀系数 , 自由体积比 , 结构弛豫

3,5-二碘水杨醛缩邻苯二胺Ni(Ⅱ)配合物的合成及生物活性

李晓红 , 杨天林 , 王敏 , 霍丽娜 , 李艳萍

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20021

合成了3,5-二碘水杨醛缩邻苯二胺席夫碱合镍(Ⅱ)配合物.通过核磁共振、元素分析、紫外光谱、红外光谱及摩尔电导对结构进行了表征,用Gaussian03程序优化计算,确定配合物的结构为Ni(Ⅱ)L.通过紫外光谱、粘度法及与溴化乙锭(EB)的竞争实验,研究了配合物与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的作用情况.结果显示,配合物与DNA作用时,紫外吸收发生明显的减色效应,其结合常数为Kb=1.129×105 L/mol;EB-DNA体系的荧光强度随配合物的加入迅速减弱;配合物的加入使ct-DNA的粘度增加.这些结果表明,该化合物以插入式与ct-DNA键合.并用打孔法测试了配合物对藤黄微球菌(M.luteus)的抑制作用.

关键词: 含碘席夫碱 , Ni(Ⅱ)配合物 , 光谱性质 , DNA插入作用 , 抑菌活性

差示扫描量热法测试非晶合金居里温度

李红 , 冯圣雅 , 李艳萍 , 谢琰军 , 高光洁子 , 况春江

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20150077

从坩埚选择、试样称取量、升温速率等方面摸索了差示扫描量热法(DSC)测试非晶材料 Fe78 Si9 B13居里温度的最佳试验条件,分析了不同升温速率对测试结果的影响,同时与该材料晶化温度、In(标准物质)的熔点随升温速率的变化情况进行了对比分析.研究结果表明:该材料的 DSC 曲线上居里转变过程对应的热信号表现为一个抖动.不同条件下测得的居里温度为399~402℃,与 Hall 效应法测试结果基本一致.最佳的试验条件是:Al坩埚、试样称取量6 mg 左右、20 K/min.在升温速率不小于10 K/min 时可以得到居里转变信号,与该材料晶化温度受热滞后影响而明显随升温速率增大而增大的情况不同,由于居里转变过程相变潜热较小,居里温度测试结果基本不受热滞后的影响.

关键词: 居里温度 , 差示扫描量热 , 升温速率 , 热滞后

240 T/h锅炉水冷壁爆管原因分析

李艳萍 , 岳增武 , 洪景娥

腐蚀科学与防护技术

通过对典型爆口试件的垢成分分析、化学水汽样品分析和金相分析,结合机组运行期间的水汽品质分析,分别从化学和金相两个切入点探讨了锅炉发生爆管的原因,并针对发生酸腐蚀的原因提出了相应的处理措施,机组目前的运行情况证明这些措施是有效的.

关键词: 水冷壁 , null , null

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