马亚娟
,
李晓东
,
李蕴
,
洪波
,
周米平
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30007
以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮.在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55％提高至63％,纯度达到99％以上.所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认.该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率.
关键词:
盐酸考尼伐坦中间体
,
N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓酮
,
合成改进
