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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留

杨艳菲 , 曹旭敏 , 李雪莲 , 宋建德 , 孙晓亮 , 王淑婷 , 王晓茵 , 李琳 , 赵思俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07024

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法.样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C18柱分离,以乙腈-0.1% (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量.考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.996 5;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8% ~ 112.2%,批内、批间RSD分别为0.6% ~ 13.5%和0.5% ~ 14.9%;MISPE的最大柱容量为464.7~932.4 μg/L.该方法灵敏度好、操作简单、快速.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 分子印迹固相萃取 , 氟喹诺酮 , 鸡肉

芳香/脂肪族共聚脲多孔膜的微观形态及其性能的初步研究

李雪莲 , 朱利民 , BRANFORD-WHITE Christopher , 陈大俊

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.01.009

在相同制膜条件下,采用扩散致相转化法制备了芳香/脂肪族共聚脲多孔膜.通过对孔隙率、力学性能的测试及扫描电镜的微观分析,讨论了凝胶浴体系中溶剂的体积百分数及同类制膜大分子的不同链段结构对膜微观结构和机械性能的影响.实验结果表明:随着凝固浴中溶剂体积百分含量的增加,多孔膜表面的微孔直径逐渐增大;而相应截面的指状孔有缩小的趋势,直到最终消失而形成完全海绵状孔的截面形态;制膜大分子本身的结构对膜形态结构及性能有重大影响:三种共聚脲多孔膜都具有非对称结构,不同结构的共聚脲制备出的多孔膜各自的表面、截面形态都不相同;多孔膜的机械性能也都各不相同,其中芳香族共聚脲多孔膜具有最好的机械性能.

关键词: 芳香/脂肪族 , 共聚脲 , 多孔膜 , 膜形态 , 膜性能

葱叶一步法裂解制备多孔炭及其电容性能研究

于晶 , 高利珍 , 李雪莲 , 吴超 , 高丽丽 , 李长明

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(16)60026-4

以葱叶为炭前驱体,在不添加任何活化剂的条件下,炭化活化同时进行,制备了孔径分布主要集中于0.6~1.2 nm和3~5nm之间的葱基多孔炭材料,并对其电容性能进行研究。分别采用扫描电子显微镜( SEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能量弥散X射线光谱(EDX)、火焰原子吸收光谱(FAAS)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和氮气吸脱附曲线等方法表征了葱基炭的形貌、成分、比表面积及孔径分布等性能;通过循环伏安( CV)、交流阻抗( EIS)、恒流充放电( GCD)等电化学方法考察了材料的比电容和循环寿命等电化学性能。结果表明,葱叶中本身含有的微量矿物质如钙、钾等在其炭化的过程中同时起到了活化的作用。研究了不同温度下(600~800℃)制备的多孔炭的性能,发现800℃条件下制得的样品性能最佳,以微孔为主,介孔辅之,孔径为0.6~1.2 nm 的微分孔隙体积达2.608 cm-3/g/nm,3~5 nm 的微分孔隙体积有0.144 cm-3 g/nm,BET比表面积为551.7 m2/g,质量比电容为158.6 F/g,有效面积电容可高达28.8μF/cm2。这表明孔径分布情况对多孔炭的电荷存储能力有很重要的影响,此法也为提高“有效面积电容”提供了思路。

关键词: 多孔炭 , 葱叶 , 一步炭化活化法 , 有效面积电容

小波变换在铁矿热重矿物分析曲线处理的应用

陈颖娜 , 应海松 , 王于鹤 , 李斐真 , 李雪莲 , 余春晖

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009861

小波变换是化学计量学中的一门新兴技术,目前在仪器分析的波谱解析中已有诸多应用。而热重分析是一种广泛应用于材料领域的分析方法,只要物质受热发生质量变化,都可采用热重分析。因此可应用于材料热稳定性、矿物分析等,但有时热重分析的曲线会因某种未知因素干扰而难以分辨。利用M A T L AB的小波工具箱解析铁矿石热重曲线,采用Daubechies小波的5阶2层分解,对热重曲线进行噪声滤除,并采用小波导数变换分离重叠峰,最终达到提高热重分辨率的目的。

关键词: 小波变换 , 铁矿 , 热重分析 , MATLAB , 应用

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