宋洁
,
傅英文
,
杜利君
,
姚亚婷
,
穆夏洁
,
康利华
,
赵悠悠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02040
建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法.乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14％氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化.结果表明:硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg.在1.0、2.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0％～110.0％,相对标准偏差(RSD,n=10)为4.98％ ～ 7.89％.该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求.应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg.
关键词:
顶空气相色谱法
,
硫氰酸盐
,
乳制品
杜利君
,
宋洁
,
张丽娜
,
刘红艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01240
建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法.样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水( 85:15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定.结果表明:氟啶脲在0 05 ～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0 999 8),定量限(以信噪比为10计)为0.05 mg/kg.在0 05、0.1、1 mg/kg添加水平下的加标回收率为821％～102.5％,相对标准偏差(n=10)为3.00％ ～6.25％.该方法操作简便、快速,稳定性好,样品和溶液用量少,可用于水果、蔬菜、粮谷、动物源性等食品中氟啶脲残留量的日常检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
氟啶脲
,
食品
