蔡勤仁
,
冯家望
,
张毅
,
彭玉芬
,
薛良辰
,
杜志峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00712
建立了猪组织中12种类固醇类激素(炔诺酮、雄诺龙、醛固酮、去氢睾酮、达那唑、去氢甲睾酮、甲基睾丸酮、诺龙、孕酮、康力龙、睾酮和丙酸睾酮)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱( QTrap LC-MS/MS)的检测方法.组织样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,混合型强阳离子交换固相萃取小柱(MCX柱)净化后,以含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈和水为流动相,经Venusil MP C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm.3μm)分离,按照多级反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI),结合建立的12种类固醇类激素的标准谱图库检索的多步模式进行分析.结果表明,12种类固醇激索的线性范围为0.5 ～ 100.0 μg/L,线性相关性良好(r＞0.99);样品在5.0 μg/kg添加水平下的平均回收率为72.0％ ～98.1％,相对标准偏差为3.1％～12.5％;方法检出限(S/N=3)为0.2～0.5 μg/kg.实际样品检测结果表明,应用本方法可以实现对猪组织样本中类固醇类激素残留的定性定量分析,且具有灵敏、准确的特点.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
类固酵激素
,
猪组织
蔡勤仁
,
吴洁珊
,
钱振杰
,
彭玉芬
,
蔡杰
,
杜志峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11004
建立了猪组织中9种β-兴奋剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、利托君、特布他林、班布特罗、妥布特罗、西马特罗和异舒普林)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS/MS)检测方法.样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,液液萃取净化,以乙腈-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后用QTrap LC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析.9种β-兴奋剂的线性范围为0.1 ～ 50.0 μg/L,线性关系良好(r＞0.99)；样品中9种目标物在0.5、1.0和5.0μg/kg添加水平下的回收率为72.0％ ～ 95.1％,相对标准偏差为3.1％～12.1％；方法检出限为0.1～ 0.2 μg/kg.实际样品检测结果表明,本方法可实现猪组织样本中β-兴奋剂残留量的灵敏、准确的定性和定量分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
谱库
,
β-兴奋剂
,
猪组织
