王继龙
,
韩刚
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颜雪娇
,
罗剑秋
,
杜效
,
董海洋
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009865
人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压,但触媒的使用会使杂质元素进入人造金刚石内部,严重影响金刚石的性能.采用750℃预灰化样品,加入硫酸与盐酸加热冒烟处理样品,而后将样品于950℃高温灼烧灰化后,再使用盐酸溶解.选择C r 267.716 nm、Mn 257.610 nm、Ni 221.648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259.940 nm、Mg 279.553 nm、Ti 334.941 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素.各元素校准曲线的线性相关系数r为0.9994~0.9999,线性关系良好;方法中各元素的测定下限为0.021~0.27μg/g.按照实验方法测定金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.75%~1.9%,回收率为93%~107%.将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,结果相吻合.
关键词:
高温灼烧
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
金刚石
,
微量元素
吴永明
,
陶武
,
杨倩倩
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杜效
,
王继龙
,
郭飞飞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010112
使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215 nm和Si 212.412 nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法.结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数).实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铁硅铝磁芯
,
铝
,
硅
