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类银镜法高产量制备高稳定纳米银

李秀妍 , 沈军 , 杜艾 , 关大勇 , 张志华 , 周斌 , 吴广明 , 倪星元 , 高国华

稀有金属材料与工程

以AgNO3为前躯体,葡萄糖为还原剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为络合剂和分散剂,一步法制备纳米银溶胶.利用紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对银溶胶的形成、颗粒尺寸形貌、稳定性和晶体结构进行了表征.结果表明,CTAB与Ag+和H+发生络合反应,稳定了H+,促进了葡萄糖对Ag+的还原;所制备银纳米粒子以球形为主,分散性良好,粒径分布范围为10~40nm,银浓度高达0.025 mol/L,室温条件下能够稳定5个月以上.

关键词: 类银镜反应 , 络合分散 , 银溶胶 , 高产量 , 高稳定

孔结构渐变聚己内酯/羟基磷灰石仿生骨材料

唐俊 , 周斌 , 杜艾 , 张志华 , 沈军 , 夏琰 , 许硕贵

材料科学与工艺

为获得具有类似人骨的渐变孔结构、力学性能良好的羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)/聚己内酯(polycaprolactone,PCL)仿生骨材料,采用水热法制备了HA粉末,通过溶剂共混法将其与PCL复合,并采用浇铸/NaCl微粒浸出法制备了多孔状HA/PCL复合材料.通过控制造孔剂NaCl的粒径和用量得到了不同孔径、不同孔隙率的HA/PCL复合材料及具有渐变孔结构的HA/PCL复合材料.利用光学显微镜观察了其孔结构,结果为孔径在100~300μm,最大孔隙率达到80%.同时研究了它们在人体体温附近(37±5)℃的力学性能,结果表明渐变孔结构的HA/PCL复合材料的力学性能较单一孔结构的HA/PCL复合材料有了很大的提高.通过梯度造孔不仅可获得与人骨极为类似的多孔仿生材料,同时还可大幅提高多孔材料的力学性能.

关键词: 复合材料 , 羟基磷灰石 , 聚己内酯 , 孔结构 , 仿生 , 力学性能

快速制备含镍SiO2气凝胶材料的研究与表征

肖淑芳 , 周斌 , 杨小云 , 杜艾 , 张志华 , 吴广明 , 沈军

功能材料

以正硅酸乙酯(TEOS),硝酸镍为原料,HF为催化剂,通过sol-gel法,经CO2超临界流体干燥,可快速制备含镍的SiO2气凝胶;HF的加入大大加速了溶胶-凝胶反应速度.气凝胶密度在20~200mg/cm3范围内连续可调,镍含量的浓度可在1%~30%范围内控.运用IR、XRF、XRD、TEM等方法对样品进行结构表征.研究结果表明,掺杂物以非晶态形式成功掺人SiO2气凝胶中,经673K热处理5h,后SiO2气凝胶载体的微结构未被破坏.

关键词: 含镍SiO2气凝胶 , 掺杂 , 热处理

逐层凝胶法制备密度渐变SiO2气凝胶及界面研究

归佳寅 , 周斌 , 杜艾 , 钟艳红 , 张志华 , 吴广明 , 沈军

功能材料

以正硅酸乙酯(TEOS)为有机硅源,配制不同密度的溶胶,经逐层凝胶工艺结合CO2超临界干燥技术,获得50~200mg/cm3的密度渐变SiO2气凝胶.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线相衬成像等手段对制备获得的SiO2气凝胶进行了测试表征.重点研究了不同密度层间界面的情况,发现相邻两层SiO2气凝胶颗粒堆积的紧密程度不同,在界面处存在一定的互扩散.进一步对连续密度梯度SiO2气凝胶的制备提出了展望.

关键词: 密度渐变 , SiO2气凝胶 , 逐层凝胶 , 层间界面 , 互扩散

室温条件下乙腈为溶剂炭气凝胶的制备与机理分析

吴培弟 , 周斌 , 杜艾 , 张志华 , 吴广明 , 沈军

新型炭材料

与传统炭气凝胶制备不同,在室温条件下以乙腈为溶剂,间苯二酚和甲醛为前驱体,盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶、超临界干燥结合高温炭化工艺制备炭气凝胶(密度低至约50mg·cm-3).红外光谱、比表面积和孔径分布、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射等测试表明,所制炭气凝胶是一种类石墨结构的非晶态材料,具有纳米骨架网络结构,比表面积达1300m2·g-1.对比不同配比气凝胶的SEM发现,气凝胶的颗粒尺寸为40nm~70nm.分析溶胶-凝胶过程中的温度变化和乙腈在凝胶化中作用得知,由于盐酸的催化和反应放热共同作用,实现了室温下间苯二酚和甲醛的加成和缩聚反应,并最终形成凝胶;乙腈在反应中起着一种分散剂的作用.

关键词: 炭气凝胶 , 室温 , 乙腈 , 反应热

高比表面积Ag掺杂SiO2气凝胶的制备及表征

杨小云 , 周斌 , 肖淑芳 , 杜艾 , 吴广明 , 沈军

材料科学与工程学报

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,硝酸银为掺杂剂,采用酸碱两步催化sol-gel方法,获得掺杂纳米Ag微晶的SiO2气凝胶,其中银的掺入量在1%-30%wt范围内可控.用红外光谱(IR)、透射电子显微镜(TEM)、X射线荧光(XRF)、X射线衍射(XRD)和比表面积仪(BET)技术分析了气凝胶的结构组成和掺杂物质的存在形式.测量显示,Ag-SiO2气凝胶平均孔径在15nm左右,比表面积在500m2/g以上;掺杂物以单质银微晶形式存在,微晶大小在50nm左右.

关键词: SiO2气凝胶 , 掺杂 , 高比表面积 , 纳米银

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