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湿法分解-组合吸附材料富集--发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

王琳 , 来新泽 , 牛娜 , 来克冰 , 刘延霞

贵金属

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。

关键词: 分析化学 , 组合吸附材料富集 , 发射光谱 , 区域化探 , , ,

碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

来新泽 , 王琳 , 牛娜 , 王敏捷 , 来克冰

贵金属

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化 As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的 Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查杨品分析质量要求。

关键词: 分析化学 , 蒸馏分离 , 催化分光光度法 , 超痕量 , ,

原子荧光光谱法测定土壤中的锗

周姣花 , 钟莅湘 , 来克冰 , 程祎 , 毋喆

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.07.014

用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸体系分解土壤样品,在磷酸(1+4)介质中,直接采用原子荧光光度法测定锗.该方法检出限为2.9×10-9,相对标准偏差RSD为1.02 %.经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合.

关键词: 原子荧光光谱法 , 土壤 , , 国家一级标准物质

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