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柠檬酸铅Pb(C6H6O7)·H2O热分解特性研究

朱新锋 , 杨家宽 , 胡雨辰 , 李磊 , 汪潇 , 张伟 , 孙晓娟 , 郭一飞 , 陈松涛

材料热处理学报

采用热重与红外联用等技术研究了柠檬酸铅Pb(C6H6O7)·H2O的热分解过程.结果表明:柠檬酸铅在空气中热分解过程可大致分为脱水、热分解及燃烧3个阶段.在热分解初始反应均为结晶水的失去,在200 ~ 280℃范围内部分有机物产生,而此后主要产物为二氧化碳,最终产物为氧化铅与金属铅.焙烧温度对柠檬酸铅在空气中分解起到关键性的作用.柠檬酸铅前驱物Pb(C6H6O7)·H2O在低温时主要焙烧产物是α-PbO、β-PbO与金属铅,温度较高时焙烧产物为β-PbO.在400 ~450℃范围内延长反应时间可以得到Pb3O4.

关键词: 柠檬酸铅 , 超细氧化铅 , 热分解

调理脱水污泥的热解特性及动力学分析

徐新宇 , 杨家宽 , 宋健 , 时亚飞 , 虞文波 , 郦超 , 何姝 , 吴旭 , 梁莎

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015122103

利用TGA(Thermogravimetric analysis)热分析技术对污水处理厂原始污泥及调理脱水污泥进行了实验研究,获得了不同升温速率下污泥的TG (Thermogravimetric)和DTG失重曲线.实验发现,不同调理脱水污泥热解特性复杂,且热解动力学在不同转化率下对应的动力学反应也不同.并利用M-KAS(Kissinger-AkahiraSunose)模型和Discrete DAEM(Discrete distribute activation energy model)模型对不同调理污泥进行了动力学参数研究.结果表明,污泥的非等温热解过程包含3个失重阶段;升温速率影响污泥热解特征温度,随着升温速率的提高,失重曲线向高温区滑移.利用上述模型计算的动力学参数变化趋势表明所采用的Fenton及赤泥复合调理对污泥热解特性有很大影响,Fenton调理有助于污泥EPS(Extracellular polymeric substances)破坏,影响热解反应中的形核过程,进而影响热解动力学变化趋势;赤泥调理后,赤泥更容易与破坏的污泥细小颗粒结合,增加了污泥热解反应数量,影响整个污泥热解过程.从计算结果可以看出污泥热解由多步反应组成,整个热解过程动力学参数不断变化.

关键词: 调理脱水污泥 , 热失重分析 , 动力学模型 , 动力学参数

湿法回收废铅膏中间产物柠檬酸铅Pb3(C6H5O7)2·3H2O的热分解

朱新锋 , 王现丽 , 聂鹏茹 , 张伟 , 胡雨辰 , 杨家宽 , 汪潇 , 郭一飞

中国有色金属学报

借助热天平与红外光谱仪联用仪、X射线衍射仪、扫描电镜分析手段研究柠檬酸铅Pb3(C6H5O7)2·3H2O的热分解过程和产物。结果表明:柠檬酸铅Pb3(C6H5O7)2·3H2O的热分解过程分水分脱除、无水物分解和燃烧3个阶段;结晶水在无水物分解阶段散失,温度达到100~200℃时产生部分有机物,超过此温度时产物主要是CO2,最终产物为氧化铅与金属铅;柠檬酸铅在空气中分解受焙烧温度影响较为显著,柠檬酸铅前驱物Pb3(C6H5O7)2·3H2O低温焙烧时产物的主要成分是α-PbO、β-PbO与金属铅,高温焙烧时产物主要成分是β-PbO。

关键词: 柠檬酸铅 , 热分解 , 机理 , 铅膏中间产物

从废铅膏制备超细碳酸铅的表征及热分解性能研究

朱新锋 , 杨家宽 , 杨丹妮 , 孙晓娟 , 郭一飞 , 陈松涛

功能材料

利用废铅膏为原料,采用脱硫、浸出、碳化的湿法工艺制备了超细碳酸铅。碳酸铅为斜方晶体,粒径在0.5~5μm。采用TG-DSC、XRD、SEM对碳酸铅的热分解机理进行研究,结果表明碳酸铅的失重与理论计算相符,整个热处理过程分4个阶段,产物分别是PbCO3.2PbO、α-PbO、Pb3O4和β-PbO。产物PbO为均匀的球形,粒径〈0.5μm。

关键词: 废铅膏 , 超细碳酸铅 , 表征 , 氧化铅 , 热分解

K2SO4/KCl添加剂对脱硫石膏晶须结晶的影响

汪潇 , 杨留栓 , 朱新峰 , 杨家宽

人工晶体学报

以提纯后的脱硫石膏为原料,分别以K2 SO4和KCl为添加剂,采用水热法制备了脱硫石膏晶须,研究了添加剂用量对晶须显微结构、长径比和溶液组成的影响,并探讨了其作用机理.研究结果表明:添加剂用量对晶须形貌影响较大,但并不影响其物相组成;当K2SO4、KCl用量分别为3%和5%时,制备的晶须结晶良好,长径比分别达80和50.加入K2SO4后,脱硫石膏在反应溶液中的溶解度减小,而加入KCl,其溶解度增大.强电解质离子K+的加入,促使晶须延c轴生长,从而使其长径比增大.

关键词: 脱硫石膏 , 晶须 , 添加剂 , 长径比 , 溶液组成

赤泥-粉煤灰微晶玻璃晶化行为研究

杨家宽 , 张杜杜 , 侯健 , 邢国 , 肖波

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.06.018

综合利用赤泥和粉煤灰两种废渣制备高附加值的微晶玻璃材料,两种废渣总吃渣量能够达到90wt%以上,降低了生产成本.对不同核化温度、晶化温度对微晶玻璃显微组织的影响进行了研究.结果表明:最佳核化温度由基础玻璃的DTA曲线的吸热峰确定,大约697℃;最佳的晶化温度略高于DTA析晶峰的温度,大约为950℃.

关键词: 微晶玻璃 , 晶化 , 赤泥 , 粉煤灰乙

以废铅酸电池铅膏制备超细氧化铅粉末

朱新锋 , 刘万超 , 杨海玉 , 李磊 , 杨家宽

中国有色金属学报

以柠檬酸为主要浸出剂,在室温下合成柠檬酸铅前躯体,将其低温焙烧生成超细PbO/Pb粉末.结果表明:废旧铅蓄电池铅膏的主要成分PbO_2、PbO和PbSO_4都能生成柠檬酸铅,铅回收率均在98%以上;由PbO与PbO_2生成的前躯体与标准柠檬酸铅晶型基本相同,结构呈堆积条状,粒径为20~30 μm,而由PbSO_4得到的前躯体可能含较多结晶水,与标准柠檬酸铅晶型有较大区别,呈鳞片状结构,粒径为1~10 μm;3种前躯体都能在低温焙烧下得到超细PbO/Pb粉末,粒径为200~500 nm;采用柠檬酸湿法浸取铅膏直接制备电池生产用超细PbO粉体的新工艺,为废旧铅酸电池的回收技术提供了一种新的思路.

关键词: 废铅酸电池 , 湿法冶金 , 柠檬酸 , 超细PbO/Pb粉末

FeO-Fe2O3-CaO-SiO2体系铁磁微晶玻璃的磁性及生物活性

杨家宽 , 王梅 , 何归丽 , 杨述华 , 肖波

功能材料

具有生物活性和磁性的微晶玻璃材料被认为是温热疗法治疗癌症的有效热种子材料.本文制备了添加少量B2O3和P2O5后的FeO-Fe2O3-CaO-SiO2体系铁磁微晶玻璃,并进行了微观结构分析、XRD分析、磁性检测以及生理模拟液的浸泡实验.实验结果表明,制备的微晶玻璃材料同时具备磁性和生物活性这两种重要性能.不经过核化处理在1000℃晶化2h能够获得较理想的磁铁矿主晶相和硅灰石次晶相均匀致密分布的微观组织,所得微晶玻璃具有最佳的磁性能.铁含量提高能够增加微晶玻璃的磁性,然而会抑制微晶玻璃表面羟基磷灰石的形成,从而降低其生物活性.

关键词: 铁磁微晶玻璃 , 生物活性 , 磁性能 , 生物陶瓷 , 温热疗法

热处理条件对FeO-Fe2O3-CaO-SiO2体系铁磁微晶玻璃显微组织的影响

杨家宽 , 王梅 , 何归丽 , 杨述华 , 肖波

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2004.02.014

制备了添加少量B2O3和P2O5后的FeO-Fe2O3-CaO-SiO2体系铁磁微晶玻璃,并对不同热处理条件下获得的样品进行了微观结构分析和XRD分析.实验结果表明,微晶玻璃的主晶相为磁铁矿,磁铁矿成核容易,在玻璃冷却过程中就能够形成大量的磁铁矿晶核;次晶相为硅灰石,核化势垒较大,它在热处理中形成晶核.不经过核化处理在1000℃晶化2h能够获得较理想的磁铁矿主晶相和硅灰石次晶相均匀致密分布的微观组织.

关键词: 铁磁微晶玻璃 , 热处理 , 显微组织 , 磁铁矿 , 热种子

具有药物缓释功能的新型热种子的研制

何宝平 , 杨家宽 , 杨述华 , 肖波 , 周敏

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.05.021

以NH4HCO3作为造孔剂,通过烧结法制作具有生物涂层的多孔LiFe5O8-CaO-SiO2-P2O5系统磁性陶瓷.对陶瓷样品进行XRD分析和磁性能检测以及药物负载和缓释实验.磁强计检测显示陶瓷样品的比饱和磁化强度和矫顽力分别能达到32.23emu/g、61Oe,可以作为温热疗法中使用的热种子;药物缓释实验则显示样品具有药物缓释功能.该多孔磁性生物陶瓷因为同时具有磁热效应和药物缓释功能,可以将抗癌药物治疗作为温热疗法的辅助手段,从而达到更好的治疗效果.

关键词: 生物涂层 , 温热疗法 , 热种子 , 药物缓释系统

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