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微孔二氧化硅分子筛膜的制备与应用

李田生 , 杨建华 , 肖伟 , 沈东 , 周亮 , 鲁金明 , 殷德宏 , 张艳 , 王金渠

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.04.010

通过溶胶-凝胶热涂法制备高通量的微孔二氧化硅分子筛膜,并将其应用于渗透蒸发乙酸脱水,评价二氧化硅分子筛膜的分离性能;利用粒度分析仪和SEM对溶胶和膜层进行表征.结果表明,溶胶中二氧化硅颗粒的直径为10~80 nm,无定形微孔二氧化硅分子筛膜对该体系显示了优异的分离性能,在353 K时渗透蒸发分离水质量分数为5%的乙酸水溶液时,通量为0.65 kg/(m2·h),分离系数达到120,经过35 h的渗透蒸发实验后分离系数增高到160左右,通量基本不变为0.60 kg/(m2·h).

关键词: 溶胶-凝胶法 , 二氧化硅 , 热涂法 , 乙酸脱水 , 渗透蒸发

变温喷涂涂晶法在大孔载体上合成NaA沸石膜

许静 , 李华征 , 杨建华 , 王金渠 , 孟祥娣 , 许波 , 殷德宏 , 鲁金明 , 张艳

膜科学与技术

选用两步变温喷涂晶种法在大孔α-Al2O3管状载体上合成高性能的NaA沸石膜.首先,在448 K下喷涂大晶种(2μm),对载体表面的大孔进行初步修饰;然后在此基础上在353K喷涂小晶种(0.4μm),从而形成一层薄而致密的晶种层;最后在353 K水热合成NaA沸石膜.采用SEM和XRD等表征手段对制备的NaA沸石膜进行表征,并进行渗透汽化测试.测试表明:在348K下分离90%乙醇/10%水溶液,通量达到2.71 kg/(m2·h),分离因数>2 000.

关键词: 喷涂晶种法 , NaA沸石膜 , 大孔载体 , 渗透汽化 , 有机物脱水

无第二模板剂法合成多级结构ZSM-5分子筛微球及其在甲烷无氧芳构化反应中的应用

杨建华 , 于素霞 , 胡慧晔 , 初乃波 , 鲁金明 , 殷德宏 , 王金渠

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00937

在无第二模板剂的条件下,采用简单的水热晶化法,通过控制条件合成出具有多级结构的ZSM-5(ZSM-5-HW)分子筛,并运用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜和N2吸附-脱附等技术对合成的分子筛进行了表征.结果表明,所得样品是由棒状晶体组装而成的具有介孔结构的分子筛微球.用等体秘浸渍法制备了Mo/HZSM-5-HW催化剂并用于CH4无氧芳构化反应,表现出较高的催化活性和稳定性.在实验条件下,CH4初始转化率为18.5%,而苯收率最高可达9.5%;反应24h后,两者仍然分别保持在10.2%和5.5%左右.

关键词: 多级结构 , ZSM-5分子筛 , 第二模板剂 , 甲烷 , 无氧芳构化

空位型晶体缺陷对Cu-Al-Zn-Mn-Ni合金马氏体逆转变和形状记忆效应的影响

赵连城 , 杨建华 , 刘乃华 , 张春生 , 雷廷权 , 顾华 , 何永枢

金属学报

用高温金相显微镜、扫描电镜和正电子湮没技术研究了空位型晶体缺陷对Cu-Al-Zn-Mn-Ni合金马氏体逆转变和形状记忆效应的影响。正电子湮没Doppler增宽线形参数和寿命谱测量以及金相组织观察和晶体结构分析结果表明,马氏体逆转变起始温度、逆转变温度区间宽度以及形状记忆最大恢复率随淬火冷却介质温度的显著变化可以用空位型晶体缺陷浓度的变化给予较好的解释.

关键词:

二次生长法在大孔管状载体上制备[Co(Im)2]∞膜

谢忠 , 王金渠 , 杨建华 , 殷慧敏 , 殷德宏 , 鲁金明 , 张艳

膜科学与技术

以水为溶剂在室温条件下制备出大小为500 nm的[Co(Im)2]∞晶体,粒径分布比较均匀,适宜作为成膜的晶种.利用二次生长法在大孔管状α-Al2O3载体上制备致密连续的[Co(Im)2]∞膜,并考察了成膜时间、合成液浓度对成膜的影响.采用SEM,XRD和单组分气体测试对膜的形貌和气体分离性能进行表征.通过SEM显示[Co(Im)2]∞膜无缺陷,膜层厚度约为9 μm.由单组分气体渗透测试可知,室温条件下H2的渗透通量达到1.1×10-8 mol/(m2·s·Pa),H2/CO2,H2/N2和H2/CH4的理想分离系数分别7.8,9.1和7.9,超过努森扩散系数.

关键词: 二次生长法 , 金属有机骨架膜 , MOFs , 大孔载体 , 气体分离

含氟体系下高性能丝光沸石分子筛膜的制备及其性能

任秀秀 , 杨建华 , 陈赞 , 杨兴宝 , 鲁金明 , 张艳 , 王金渠

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20436

采用热涂-浸渍法在大孔α-Al2O3载体上形成薄且致密的晶种层,然后在不添加有机模板剂的含氟条件下二次水热生长法制备了高性能丝光沸石分子筛膜,考察了 NaF 含量、硅/铝比对丝光沸石分子筛膜形貌和性能的影响.将摩尔组成为6Na2O:1.2Al2O3:30SiO2:780H2O:1.5NaF 条件下合成的丝光沸石分子筛膜用于渗透汽化分离91.5%乙醇/水体系,在渗透汽化温度70°C、真空度为400 Pa 条件下,分离因子和通量分别达到了6872和0.51 kg/(m2·h);另外,在分离异丙醇/水、乙酸/水体系时,渗透侧水浓度达到了100%(在色谱检测极限范围内),该分离系数是目前报道的丝光沸石分子筛膜分离的最佳值,并在乙酸浓度为1 mol/L 的乙醇水溶液中表现出良好的耐酸性.该膜有望作为膜反应器在乙酸乙酯等酯类的生产中大大提高转化率.

关键词: 丝光沸石分子筛膜 , 渗透汽化 , 热涂-浸渍法 , 耐酸性 , 氟体系

钙钛矿氧化物La1-x MxCoO3-δ的电输运性能研究

朱志强 , 丁铁柱 , 赵倩 , 杨建华 , 白振华

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.003

采用固相反应法合成中温固体氧化物燃料电池阴极材料La1-xMxCoO3(M=Ca,Mg,Sr,x=0.2,0.4,0.6),用四探针法测试了样品在不同温度下的直流电导率和不同频率下的交流电导率.结果显示样品的直流电导率随温度的升高而增大,其电输运性能符合小极化子导电机制,具有较高的离子和电子电导率.而交流电导率的测试反映出电导是由晶界导电过程向晶粒导电过程变化的.热重分析测试表明随着温度和掺杂浓度的增加氧空位增加,氧含量减少.

关键词: La1-xMxCoO3 , 电导率 , 氧化学计量

Ar气氛下退火处理对6H-SiC晶片表面结构的影响

姜涛 , 严成锋 , 陈建军 , 刘熙 , 杨建华 , 施尔畏

人工晶体学报

本文对物理气相传输法生长的三片2英寸掺氮6H-SiC晶片,分别在不同温度下进行退火处理.采用原子力显微镜(AFM)对SiC晶片表面结构进行表征,研究了不同温度和偏角度对SiC晶片表面结构的影响.发现Ar气氛下高温退火处理可以在晶片表面形成规则的台阶条纹,说明Ar气氛下的高温退火处理对SiC晶片表面有一定的刻蚀作用.

关键词: 6H-SiC , 退火 , AFM , 台阶结构

板坯连铸结晶器热交换行为的仿真分析

段明南 , 杨建华 , 袁威 , 杨科

钢铁研究学报

为详细描述结晶器内部的热交换行为,通过对某连铸分厂的大板坯连铸结晶器铜板的热电偶温度数据进行详细分析,获得了铜板温度场分布规律。在热电偶数据的分析基础上,以有限元分析软件为手段,在考虑钢水、坯壳、铜板以及镀层等热物理参数分布的前提下,对该连铸机结晶器内钢水的凝固过程与铜板的温度变化规律进行仿真分析,获得了三排热电偶处铜板随铸坯下拉的动态温度分布规律,分析结果为铸坯缺陷的成因分析提供了较好的技术参考。

关键词: 结晶器;热电偶;温度分布

低模板剂法合成Silicalite-1沸石膜及其气体渗透性能研究

赵庆宇 , 王爱芳 , 孔春龙 , 鲁金明 , 杨建华 , 王金渠

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.04.014

在较低的模板剂浓度下,采用二次生长法在大孔(孔径约4~6μm)α-Al2O3载体上合成Silicalite-1沸石膜,并采用x射线衍射法、扫描电子显微镜及不同温度下单组分气体渗透实验对所合成的沸石膜进行表征.结果表明,合成的是典型的Slicalite-1沸石膜,无其他杂质形成;制备的沸石膜连续、互生、致密,没有明显的缺陷.在40℃下H2的渗透速率为4.47×10-7 mol/(m2·s·Pa),H2/SF6的理想分离系数44,远高于其KnudSen扩散系数8.54.在40~200℃之间,H2/SF6的理想分离系数曲线呈V型,H2的渗透速率几乎不变,N2的渗透速率随温度升高略下降.

关键词: silicalite-1沸石膜 , 低模板剂 , 单组分气体渗透 , 分离系数

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