王利娟
,
杨更亮
,
李煦
,
李晓瑜
,
尹俊发
,
李志伟
,
高文惠
,
杨静
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.014
将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.
关键词:
硅烷偶联剂
,
酯型十八烷基键合硅胶整体柱
,
反相液相色谱
王德先
,
杨更亮
,
王琳颖
,
宋秀荣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.010
建立了毛细管区带电泳测定中药芦荟中的有效成分--芦荟甙和芦荟大黄素的分析方法.采用24 mmol/L的磷酸盐(pH 10.85)作为缓冲溶液,在电压为15 kV和检测波长为254 nm的条件下进行分离实验,芦荟提取液中有效成分获得基线分离.定量分析表明,芦荟甙的质量浓度为0.029 g/L～1.00 g/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.997);芦荟大黄素的质量浓度为5.4 mg/L～84 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.999).此外,还讨论了缓冲溶液的pH值、有机改性剂对两种有效成分迁移行为的影响.
关键词:
毛细管区带电泳
,
芦荟甙
,
芦荟大黄素
王德先
,
杨更亮
,
宋秀荣
,
寇素如
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.015
利用毛细管电泳中不同pH条件下有效淌度(μeff)与缓冲溶液中氢离子的浓度([H+])的非线性关系以及1/μeff与缓冲溶液中[H+]的线性关系，测定了淫羊藿甙的离子淌度（μA-）和pKa值；考察了在有机改性剂存在的情况下，随缓冲溶液中有机改性剂浓度的增加,淫羊藿甙的pKa值的变化情况。在缓冲溶液为V(24mmol/L磷酸盐)∶V(乙醇)=70∶30时，对中药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了定量测定，结果发现校正峰面积(Y)与淫羊藿甙的质量浓度(X,g/L)的线性相关方程为Y=6.96×10-3+17.0X，线性范围为0.032g/L～0.354g/L。
关键词:
毛细管电泳
,
淫羊藿甙
,
pKa值
刘二东
,
杨更亮
,
田宝娟
,
李志伟
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.006
介绍了应用人工神经网络预测烷基苯分子疏水性常数的方法.该法同传统方法相比,具有操作简便,适用范围广的特点.基于误差反传神经网络,建立了分子连接性指数(χ)、范德华表面积(Aw)和疏水性常数(log P)之间的数学模型.应用该模型对烷基苯分子的疏水性常数进行预测,其平均相对偏差为0.67%.并且通过与标准误差反传算法和自适应学习算法相比较,发现弹性反传算法具有训练速度快,参数选择简单的特点.
关键词:
人工神经网络
,
弹性反传算法
,
疏水性常数
,
烷基苯
李保会
,
杨更亮
,
王德先
,
张哲峰
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.011
建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法, 并同时拆分了氨氯地平.考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,其中羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)能够给出满意的拆分结果.在以CM-β-CD为手性拆分试剂的基础上,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响.最佳拆分条件为:30 mmol/L磷酸盐+50 mmol/L CM-β-CD(pH 6.12).在此条件下,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为1.55和1.73,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳法
,
手性分离
,
氨氯地平
,
对映中间体
陈冠华
,
杨更亮
,
田益玲
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.005
研究了以十六烷基三甲基溴化铵为准固定相的胶束电动毛细管色谱中假峰的起源.指出在一定条件下,一个组分可能出现两个峰.实验表明,被分析物双峰的相对峰面积取决于被分析物与表面活性剂反应的时间、温度以及表面活性剂在样品中的浓度.这意味着被分析物与表面活性剂之间的反应是一个慢过程,这种相互作用能够产生一种稳定的物质,并导致假峰的形成.根据实验结果,溶质与胶束之间的快速相互作用机理应被质疑.
关键词:
阳离子表面活性剂
,
胶束电动毛细管色谱
,
假峰
尹俊发
,
杨更亮
,
李志伟
,
范子琳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.014
应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定.色谱柱用JASCO C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-0.1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1.0 mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40 ℃,载气(N2)流速4.0 L/min.在上述条件下测得胆酸的进样量为0.50～5.02 μg时线性关系良好(r=0.9993),最低检测限达到0.05 μg,平均加样回收率为97.1%.该方法快速简捷,精密度高,重现性和准确度良好,可为安宫牛黄胶囊的质量控制提供更为科学的依据.
关键词:
高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
胆酸
,
安宫牛黄胶囊
赵菊敏
,
杨更亮
,
郑超
,
刘海燕
,
王曼曼
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.011
制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素-18在该柱上分离纯化的方法.以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱.考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低.用该柱对白介素-18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素-18分离效果的影响.方法简单、灵敏、快速,重现性好.
关键词:
弱阴离子交换色谱
,
整体柱
,
白介素-18
张轶华
,
杨更亮
,
张小乐
,
赵菊敏
,
蔡丽萍
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.001
分别用乙二胺、二乙胺、三乙胺将自制的以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体柱修饰为弱、强阴离子交换整体柱.考察了该整体柱的性能,选择出分离蛋白质(牛血清白蛋白、溶菌酶和谷胱甘肽)的最佳实验条件,并在最佳分离条件下考察了这些蛋白质在整体柱上的色谱行为和该整体柱对纤维素降解酶的分离纯化情况.实验结果表明,该整体柱性能良好,可以实现对纤维素降解酶的快速分离与纯化.同时,实验也证明采用梯度洗脱可以实现对某些蛋白质的分离纯化.
关键词:
整体柱
,
修饰
,
离子交换色谱
,
纤维素降解酶
,
蛋白质
,
分离
,
纯化
