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AQC柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中的21种游离氨基酸

李梅 , 杨朝霞 , 解彬 , 单连菊 , 董建军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.031

采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,紫外、荧光双检测器串接,通过梯度洗脱,在AccQ.Tag C18氨基酸专用分析柱上同时分离并定量测定了啤酒中包括天冬酰胺和谷氨酰胺在内的21种游离氨基酸.方法操作简单,准确可靠,具有较高的灵敏度.21种氨基酸在0.01~1.25 mmol/L内其浓度与响应值呈线性关系,相关系数(r2)不小于0.995,大部分氨基酸的加标回收率为92.5%~100.1%.分析了6种啤酒样品,受酵母对氨基酸的同化规律的影响,不同酿造工艺制造的啤酒其氨基酸组成差异明显.

关键词: AQC柱前衍生(AQC pre-column derivatization) , 游离氨基酸(free amino acids) , 啤酒(beer)

超高效液相色谱-串联质谱法检测麦汁和啤酒中的麦香风味物质

李梅 , 杨朝霞 , 陈华磊 , 郝俊光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10042

应用超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和麦汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种麦香风味物质。使用 C18固相萃取柱净化样品。采用 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%( v/v)甲酸水溶液和0.01%( v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间,在正离子模式下,采用多反应监测( MRM)技术进行定量检测。当质量浓度低于1000μg/L 时,校准曲线的线性良好(R2>0.999)。方法的加标回收率在74.3%~86.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.8%~7.3%之间。由于酵母发酵时会生成 DMHF和 EMHF,导致啤酒中这两种物质的含量明显高于麦汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒( IPA),通常含有较高的麦香风味物质。该法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确、重现性好,可用于啤酒生产的过程控制。

关键词: 超高效液相色谱-质谱联用 , 呋喃酮 , 2-乙酰吡咯 , 啤酒 , 麦汁

光谱法研究呋苄西林钠与牛血清白蛋白的作用

杨朝霞 , 张友玉 , 杨琴 , 姚守拙

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.002

采用紫外、荧光、红外光谱法研究了磷酸缓冲液中呋苄西林钠(FBS)与牛血清蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,FBS与BSA有较强的相互作用,FBS对BSA内源荧光有猝灭作用,静态猝灭是引起BSA荧光猝灭的主要原因.按照Stern-Volmer方程和双对数方程分析处理实验数据,得到了不同温度下FBS与BSA反应的结合常数和结合位点数,常温(26 ℃)下,分别为1.04×105和1.09;实验结果还表明,FBS与BSA之间的相互作用影响了BSA的二级结构,使其构象发生变化.

关键词: 紫外光谱 , 荧光光谱 , 红外光谱 , 荧光猝灭 , 呋苄西林钠 , 牛血清白蛋白

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