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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

侯英 , 曹秋娥 , 谢小光 , 王保兴 , 徐济仓 , 杨蕾 , 杨燕 , 杨勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005

应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4 ng,加标回收率为94.8% ~103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ~8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5 ng,加标回收率为98.2% ~110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ~9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.

关键词: 搅拌棒吸附萃取 , 热脱附 , 气相色谱-质谱 , 拟除虫菊酯 , 农药残留 , 烟叶 , 茶叶

烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物的研究

杨伟祖 , 谢刚 , 王保兴 , 侯英 , 徐济仓 , 杨勇 , 杨燕 , 王玉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.016

为了加深理解梗丝在卷烟叶组配方中的作用,对比研究了烤烟叶片和烟梗的化学组成以及它们在不同温度下的热裂解产物.一个改进后的热裂解装置被用来模拟卷烟的燃烧行为.采用热裂解仪研究了烤烟叶片和烟梗在大气环境中于300 ℃、600 ℃和900 ℃下的热裂解行为,并采用气相色谱-质谱联用仪对它们的热裂解产物进行分析.结果表明,烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物种类随着热裂解温度的增加而增多;在相同热裂解温度条件下,烟叶的热裂解产物种类明显多于烟梗的热裂解产物.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 热裂解 , 烤烟 , 烟叶 , 烟梗 , 化学成分

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱分析烟用香料的化学成分

侯英 , 杨蕾 , 王保兴 , 徐济仓 , 杨勇 , 杨燕 , 曹秋娥 , 谢小光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015

应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.

关键词: 搅拌棒吸附萃取 , 热脱附 , 气相色谱 , 质谱 , 烟用香料

烟草中β-胡萝卜素的热裂解产物的研究

杨伟祖 , 谢刚 , 王保兴 , 侯英 , 杨勇 , 徐济仓 , 杨燕 , 王玉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.017

为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析.结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 固相微萃取 , β-胡萝卜素 , 烟草 , 热裂解

导电防腐蚀涂料性能及其影响因素

张蕾 , 沙响玲 , 张念 , 田野 , 王龙伟 , 杨燕 , 吕宝鹏

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201510016

以湿式电除尘极板为载体,导电防腐蚀涂料为试验原料,探寻湿式电除尘在运行过程中出现的极板腐蚀问题以及针对湿式电除尘器导电防腐蚀涂料的性能,研究涂料在不同厚度、不同涂刷次数、不同烘干时间下对涂膜硬度、附着力、电阻率等特性的影响;以及涂膜的耐酸、耐碱、耐盐和耐水性.通过理论分析及试验研究,确定涂料的防腐蚀性能参数和最佳涂抹方式.结果表明,除尘极板导电防腐蚀涂料最佳涂抹方式为涂膜的厚度不低于0.14 mm,最佳涂刷次数为3次,涂膜烘干温度为60℃,烘干时间为12 h.

关键词: 电除尘 , 导电防腐蚀涂料 , 理化性能 , 漆膜厚度 , 涂刷工艺

生长温度对热蒸发法制备ZnO 纳米线的结构与发光性能影响

杨燕 , 余涛 , 金成刚 , 韩琴 , 吴兆丰 , 诸葛兰剑 , 吴雪梅

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.21.028

采用无金属催化剂的简单热蒸发法,在 Si (100)衬底上不同生长温度下成功地制备了高密度和大长径比的单晶 ZnO 纳米线。分别利用 X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM-EDS)、透射电子显微镜(TEM)及荧光光谱仪表征样品的结构和发光性质。XRD和 TEM研究表明,所制备的样品为沿c 轴择优取向生长的单晶ZnO 纳米线,具有六方纤锌矿结构。SEM和TEM研究表明,生长温度对ZnO 纳米线的形貌及长径比的影响较大。当生长温度为700℃时,制备得到长径比为300(长度约为15μm,直径约为50nm)的 ZnO 纳米线;低于600℃时,形成花状 ZnO纳米锥或纳米棒;高于700℃时,形成小长径比的 ZnO纳米棒。此外,室温光致发光(PL)谱上出现一个强而尖锐的紫外发射峰以及一个弱而宽泛的蓝光发射峰。采用的热蒸发法制备ZnO 纳米线基于气-固(VS)生长机理且该生长方法可用于大规模、低成本制备高纯度的单晶ZnO 纳米材料。

关键词: ZnO 纳米线 , 热蒸发 , 光致发光 , 气-固(VS)机理

真空烧结反应合成WC铁基耐磨材料的组织与性能

肖逸锋 , 杨燕 , 龚伟伟 , 吴靓 , 许艳飞 , 钱锦文 , 贺跃辉

材料热处理学报 doi:10.13289/j.issn.1009-6264.2016-X340

以钨铁和炭黑为原料采用真空烧结反应合成制备了WC铁基耐磨材料,通过XRD、OM、SEM、EDS、硬度计与湿沙橡胶轮式磨损试验机等研究其组织与性能.结果表明:在1250~1450℃的温度区间内进行烧结,均可原位合成WC,同时生成少量Fe3W3C相;原位合成的WC颗粒细小,且弥散分布于基体,而Fe3W3C相随温度的升高而长大;当烧结温度为1350℃时,材料的力学性能最佳,宏观硬度高达56 HRC,磨损质量损失最小,其相对耐磨性为Q235钢的27倍.

关键词: 钨铁 , WC , 反应合成 , 真空烧结

AA/AM二元共聚超强吸水剂的合成

刘永兵 , 蒲万芬 , 杨燕 , 胡佩 , 赵金洲

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.05.032

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为原料,用蒙脱土(MMT)作为无机添加剂,依据均匀设计法设计试验,采用水溶液聚合法合成了抗温抗盐性吸水剂.应用模糊优化设计理论,在建立吸水剂性能指标多目标隶属函数的基础上,对吸水剂的膨胀度、抗温性和抗盐性进行了综合研究,得到了优化合成工艺:单体AM和从的质量配比为5:1,交联剂质量分数为0.09%,引发剂质量分数为0.05%,MMT质量分数为7.5%;该吸水剂的综合性能:膨胀度为149g/g,在80℃下的抗温系数为0.73,在10%NaCl溶液中的抗盐系数为0.48.

关键词: 模糊优化设计 , 模糊综合评价值 , AA/AM共聚 , 有机/无机复合 , 综合性能 , 合成工艺

飞机零件氨基磺酸盐电镀镍修复工艺

杨燕 , 彭涛

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.12.022

飞机零件工作环境的特殊性要求尽量降低表面处理过程所带来的脆性及应力.氨基磺酸盐电镀镍工艺镀层内应力小、沉积速度快,且具有较好的结合力,可以很好地应用于飞机零件维修.氨基磺酸盐电镀镍的工艺规范为:氨基磺酸镍≥322.50g/L,硼酸≥30.00g/L,氯离子3.38~4.88g/L,pH值3.0~5.0,温度50~60℃,电流密度6~9A/dm2.在此较佳工艺条件下处理的试件经190℃,23 h以上除氢后,所处理的零件符合各项技术要求.

关键词: 电镀镍 , 修复工艺 , 氨基磺酸盐 , 飞机零件

SiO2微粉加入量对ρ-Al2O3微粉结合刚玉浇注料的影响

贺智勇 , 杨粉荣 , 张岩 , 杨燕 , 李林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.02.006

在ρ-Al2O3微粉结合刚玉浇注料中分别加入2%和5%的SiO2微粉,制成40 mm×40 mm×160 mm的试样,分别经110℃24 h、1 200 ℃ 3 h和1 500℃3 h热处理后,测定试样的常温抗折强度;在上述配比的基础上去掉其中的骨料,制成15 mm×15 mm×55 mm的基质试样,分别经110℃24 h、1 200℃1 h和1 500℃1 h热处理后,采用扫描电镜分析试样的显微结构.结果表明:1)加入SiO2微粉可以显著提高ρ-Al2O3微粉结合刚玉浇注料在110℃24 h、1 200℃3 h和1 500℃3 h条件下热处理后的常温抗折强度,SiO2微粉加入量以2%(w)为佳;2)SiO2微粉水化后形成网状絮凝结构以及在中高温处理过程中SiO2微粉与ρ-Al2O3微粉反应生成莫来石,是导致含SiO2微粉的ρ-Al2O3微粉结合刚玉浇注料常温抗折强度增大的原因.

关键词: SiO2微粉 , ρ-Al2O3微粉 , 刚玉浇注料 , 显微结构

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