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磷锗锌多晶合成过程的中间生成物研究

曹新玲 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 王志超 , 张建强 , 杨登辉

人工晶体学报

两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶过程中,易生成一些高熔点的杂质,导致合成材料的纯度较低.选取ZnGeP2多晶合成过程中几个重要温度的合成产物,进行X射线衍射(XRD)和能谱色散分析(EDS),结果表明:ZnGeP2多晶合成过程的中间生成物主要为Zn3P2、ZnP2和GeP等.根据分析结果,对合成工艺进行了改进,合成出外观完整、内部致密的ZnGeP2多晶锭.用XRD进行分析,结果表明:改进工艺后合成的是高纯单相ZnGeP2多晶材料,为高质量单晶体生长奠定了可靠基础.

关键词: 磷锗锌 , 气相输运法 , 中间生成物

AgGa0.7In0.3Se2晶体热膨胀行为研究

吴莉姝 , 赵北君 , 何知宇 , 陈宝军 , 朱世富 , 黄巍 , 杨登辉 , 沙铭宇 , 王文阳

人工晶体学报

采用一种新的定向方法,快速定出了AgGa0.7In03Se2晶体c轴方向,制备得到[001]、[100]方向的块状样品;采用德国B(a)hr公司的WinTA 100热膨胀仪对其进行测试,分别获得了晶体沿c轴、a轴方向的热膨胀系数,分析了它们随温度变化的规律以及晶体出现反常热膨胀的机制;计算出晶体的体热膨胀系数和各向异性因子,分析讨论了晶体非轴向热膨胀系数在不同温度下随cos2φ的变化规律.

关键词: AgGa0.7In0.3Se2 , c轴定向 , 热膨胀

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性的XPS分析

陈成 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 杨登辉 , 曹礼强 , 刘伟

人工晶体学报

通过改进ZnGeP2晶体的合成和生长工艺,获得了尺寸为φ24 mm×60 mm的ZnGeP2单晶体.采用X射线光电子能谱(XPS)对生长出的晶体轴向成分进行了分析.结果表明,晶体在籽晶、放肩和主体部分成分一致,在尾部存在X射线衍射(XRD)未能检测出的极少量的P和Ge的氧化物,说明生长出的ZnGeP2单晶体的轴向成分比较均匀.红外透过率测试显示,晶体的轴向各部分在3 ~8 μm波长范围内透过率均在56%以上,而尾部在近红外波段(1.3~2.6 μm)的吸收明显要高于其他各部分.

关键词: 磷锗锌 , 轴向成分 , 均匀性 , 透过率

磷锗锌晶体的热处理研究

张建强 , 赵北君 , 朱世富 , 陈宝军 , 何知宇 , 王志超 , 杨登辉 , 曹新玲 , 曹礼强

人工晶体学报

采用改进垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2,ZGP)晶体中存在各种缺陷,导致其红外透过率较低,刚生长的晶体不能直接用于制备红外非线性光学器件.分别采用真空、同成分粉末包裹和真空-同成分粉末包裹的复合退火工艺对生长的ZGP晶体进行了退火热处理研究.应用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、高阻仪(HRM)、X射线能谱仪(EDS)等对退火前后的晶体性能和成分进行了测试分析.结果表明,三种方法退火后晶体的红外透过率和电阻率都得到改善,其中复合退火工艺的改善效果最为显著,晶体红外透过率由41%提高到60%,电阻率由2.5×108 Ω·cm提高到7.2 ×108 Ω·cm,晶体成分接近ZGP理想化学配比,退火后晶体的光学和电学性能得到显著改善,可用于ZGP-OPO器件制作.

关键词: 磷锗锌晶体 , 退火 , 红外透过率 , 电阻率

垂直布里奇曼法生长磷锗锌单晶体与性能表征

杨登辉 , 赵北君 , 朱世富 , 陈宝军 , 何知宇 , 曹礼强 , 陈成 , 谢虎

稀有金属材料与工程

采用改进的垂直布里奇曼法在自制的三温区炉内生长出尺寸达φ24 mm×70 mm的磷锗锌(ZnGeP2,ZGP)单晶体,将晶体在600℃下于同成分粉末包裹中进行了500 h退火热处理.采用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光仪(XRF)以及傅里叶红外光谱仪(FTIR)对ZGP晶体结构、成分和光学性能进行了测试和分析表征.加工制作出ZGP光参量振荡器(ZGP-OPO),采用2.1 μm、7kHz激光泵浦ZGP-OPO,实现了3~5 μm中红外调谐激光输出,功率达0.48 W.上述结果表明所研制的ZGP晶体结构完整,品质高,能够用于制作非线性光学元器件应用.

关键词: ZnGeP2 , 单晶生长 , XRD , IR透过谱 , ZGP-OPO

高能电子辐照和退火对磷锗锌晶体红外光学性质的影响

刘伟 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 杨登辉 , 谢虎 , 赵张瑞

人工晶体学报

对采用改进的垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2)单晶体样品,在300 K,10 MeV高能电子束下进行辐照实验,测试辐照前后其红外透过率.同时,对样品进行同成分粉末包裹退火处理,对比两种工艺对磷锗锌晶体红外透过率的影响.实验结果表明,退火和高能电子辐照都能对磷锗锌晶体的红外光学性质产生影响,提高其红外透过率.在本文的实验条件下,退火工艺对磷锗锌晶体红外透过率的提高更为明显.

关键词: 磷锗锌 , 高能电子辐照 , 退火 , 红外透过率

退火和电子辐照复合处理对ZnGeP2单晶性能的改进研究

赵张瑞 , 朱世富 , 赵北君 , 陈宝军 , 何知宇 , 杨登辉 , 刘伟 , 谢虎 , 吴嘉琪

人工晶体学报

采用退火和电子辐照相结合的复合工艺方法,对ZnGeP2晶体进行生长后处理.采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和高阻仪(HRM)等,对经不同次序的复合工艺处理前后样品的红外透过率和电阻率进行了测试.结果表明,采用先退火后电子辐照的复合处理工艺,样品的红外透过率能得到明显的提高.

关键词: ZnGeP2 , 退火 , 电子辐照 , 复合处理 , 红外透过率

ZnGeAs2多晶合成与表征

钟义凯 , 赵北君 , 何知宇 , 黄巍 , 陈宝军 , 朱世富 , 杨登辉 , 冯波

人工晶体学报

ZnGeAs2是黄铜矿结构的三元化合物半导体材料,在红外非线性光学方面有重要应用前景.本文探讨了ZnGeAs2多晶的形成途径和合成机理,报道了一种ZnGeAs2多晶合成方法.以高纯(6N)Zn、Ge、As单质为原料,按化学计量比,富Zn1‰和As2‰配料,采用双温区合成方法,辅以机械、温度振荡和梯度降温的合成工艺,合成出均匀致密的单相ZnGeAs2多晶.经XRD和EDS分析表明:合成产物为黄铜矿结构的单相ZnGeAs2多晶,晶胞常数为a=b=0.56745 nm,c=1.11580 nm,与标准PDF卡片(No.730397)一致;各组成元素的原子比Zn∶Ge∶AS=1.00∶0.98∶1.95,接近理想化学计量比.上述分析结果表明,合成产物可用于ZnGeAs2单晶生长,为进一步研究ZnGeAs2晶体的非线性光学性能和应用奠定了较好的基础.

关键词: 红外非线性光学晶体 , 砷锗锌 , 多晶合成 , 双温区合成方法

CdSiP2晶体退火及对红外光学性能的影响

林莉 , 赵北君 , 朱世富 , 何知宇 , 陈宝军 , 孙宁 , 黄巍 , 杨登辉 , 钟义凯

稀有金属材料与工程

采用改进的布里奇曼法生长出CdSiP2单晶体,运用X射线能谱仪、傅里叶变换红外分光光度计以及红外显微镜等对在不同气氛中退火前后的CdSiP2晶体进行了组分元素、红外吸收系数以及红外透过均匀性测试,根据红外显微镜Mapping图像的标准差值评判了晶体的红外透过均匀性.研究结果表明,经真空、CdSiP2粉末包裹、P/Cd(原子比为2:1)、Cd气氛等退火后,晶体组分元素的化学计量比、红外吸收系数和红外光学均匀性都得到了不同程度的改善,其中在1.29~2.00 μum,经CdSiP2粉末包裹退火后的晶体吸收系数改善显著,在1.92~1.98 μm波段的红外透过均匀性提高了14.06%;而在Cd气氛下退火后晶体的吸收系数在2.00~6.50 μm波段降低最为明显,在2.70~2.78 μm波段红外透过均匀性提高了17.43%.分析讨论了在上述波段中引起晶体红外吸收和红外透过不均匀性的主要因素,研究出较为有效的CdSiP2晶体退火工艺.

关键词: CdSiP2晶体 , 退火热处理 , 红外吸收系数 , 红外透射Mapping图像 , 红外透过均匀性

磷锗锌晶体器件定向加工研究

杨登辉 , 赵北君 , 朱世富 , 陈宝军 , 何知宇 , 曹礼强 , 陈成

人工晶体学报

研究报道了坩埚下降法自发成核生长的ZnGeP2(ZGP)晶体光学器件定向加工新方法.即首先结合晶体的易解理面((112)面、(101)面)和标准极图以及X射线衍射仪,快速寻找c轴方向,确定晶体的(001)面;再由相位匹配角、方位角以及(101)和(102)晶面确定ZGP晶体的通光面,定向切割加工得到ZGP光参量振荡(OPO)器件初坯,经X射线衍射仪修正角度和后续抛光镀膜处理,制备出11 mm×11 mm×22 mm的ZGP-OPO器件.采用2.1μm、7 kHz激光泵浦ZGP-OPO,实现了3~5 μm中红外调谐激光输出,功率达0.48 W.此方法不仅适用于ZGP晶体的定向加工,也适用于具有类似结构的其他晶体器件定向加工.

关键词: 磷锗锌 , 相位匹配 , 定向加工 , 标准极图 , X射线衍射谱

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