杨继
,
杨柳
,
朱文辉
,
吴亿勤
,
曹秋娥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00929
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为.设定热重分析仪5 ℃/min 的升温速率及400 mL/min 的氮气流量,在160～360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况.使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况.结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200～220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚.另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解.该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考.
关键词:
热重分析
,
单滴微萃取
,
气相色谱-质谱
,
傅里叶变换红外光谱
,
热分解
,
逸出组分
,
咖啡酸
朱文辉
,
杨柳
,
陈永宽
,
杨继
,
刘汗青
,
缪明明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09029
实验在流动载气-液滴微萃取(GF-LDME)技术的基础上增加了液滴托附装置,设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置,使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集,实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较.实验利用热重模拟咖啡生豆的烘焙过程,同时利用联用装置结合气相色谱-质谱研究了咖啡生豆在热重程序升温过程中发生的热解反应及其热解产物的逸出行为.热重条件:初始温度为50℃;以10℃/min升温至500℃;空气为载气.结果表明,在100～400℃范围内共发现13个热解产物,在280～ 300℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括羟基丙酮、吡啶、糠醇、γ-丁内酯和正戊醛;在300～320℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括乙酸、苯酚、2-环戊烯酮和愈创木酚.建立的联用装置在热解产物的逸出行为研究中具有明显优势.
关键词:
流动载气-液滴微萃取
,
热重
,
逸出行为分析
,
内标释放装置
,
热解
,
咖啡生豆
