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单一微孔模板剂一锅法制备多级结构ZSM-5沸石

葛同广 , 华子乐 , 贺晓耘 , 朱颜 , 任文超 , 陈立松 , 张玲霞 , 陈航榕 , 林初城 , 姚鹤良 , 施剑林

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60263-1|

以微孔模板剂四丙基氢氧化铵为单一模板剂,采用一种温和的低温水热一锅法工艺,成功制备出多级结构ZSM-5沸石(HSZs)。与传统的双模板法和后处理法相比,这种结合了沸石生长与后刻蚀于一体的新方法,不仅减少了模板剂的用量及二次酸/碱刻蚀、煅烧造成的环境污染,同时也极大地简化了合成工艺。利用XRD, N2吸附, SEM, TEM, XRF,27Al NMR与NH3-TPD等测试手段对合成的HSZs进行了全面表征,并提出了一种“成核/生长-刻蚀/再晶化”的形成机理。与传统ZSM-5沸石相比,这种具有均一梭型形貌的HSZs具有高的水热稳定性,并在三异丙苯催化裂解的探针反应中表现出优异催化性能和较长使用寿命。

关键词: 多级结构沸石 , ZSM-5 , 单一模板 , 碱刻蚀 , 催化

热障涂层失效机理研究进展

华佳捷 , 张丽鹏 , 刘紫微 , 王墉哲 , 林初城 , 曾毅 , 郑学斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11565

热障涂层(TBCs)具有良好的隔热性能, 是航空发动机和燃气轮机高温部件的关键材料. 在高温服役状态, 涂层的剥落会导致严重的问题, 因此涂层的失效机理是热障涂层研究中急需解决的关键问题. 除了受到热应力的影响以外, 涂层的失效还受到热生长氧化物(TGO)的生成和长大的影响, 本文介绍了粘结层的氧化、TGO的生成和长大以及微裂纹的产生、扩展、直到剥离脱落的整个失效过程; 探讨了影响热障涂层失效的若干因素, 并对其进行的各种改性研究进行了概述, 分析总结了热障涂层失效相关研究的发展趋势.

关键词: 热障涂层; 失效; 热生长氧化物; 热应力裂纹; 综述

热障涂层失效机理研究进展

华佳捷 , 张丽鹏 , 刘紫微 , 王墉哲 , 林初城 , 曾毅 , 郑学斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11565

热障涂层(TBCs)具有良好的隔热性能,是航空发动机和燃气轮机高温部件的关键材料.在高温服役状态,涂层的剥落会导致严重的问题,因此涂层的失效机理是热障涂层研究中急需解决的关键问题.除了受到热应力的影响以外,涂层的失效还受到热生长氧化物(TGO)的生成和长大的影响,本文介绍了粘结层的氧化、TGO的生成和长大以及微裂纹的产生、扩展、直到剥离脱落的整个失效过程;探讨了影响热障涂层失效的若干因素,并对其进行的各种改性研究进行了概述,分析总结了热障涂层失效相关研究的发展趋势.

关键词: 热障涂层 , 失效 , 热生长氧化物 , 热应力裂纹 , 综述

等离子喷涂碳化硼/钼涂层氚的滞留性能研究

林初城 , 朱慧颖 , MASAO Matsuyama , 王虎 , 黄利平 , 郑学斌 , 曾毅

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.13074

为了保证核能源的使用安全,对氚在第一壁材料表面的滞留数量以及深度进行定量表征非常重要.在本研究中,制备了一系列潜在的第一壁材料B4C/Mo涂层,并采用成像板(IP)和β射线激发X射线(BIxs)法对其表面的氚滞留情况进行了测定.IP图像表明,涂层表面吸附的氚含量遵循以下顺序:B4C>BM 15>BM5>Mo.而BIXS结果进一步表明,对于B4C涂层,大部分氚扩散到了涂层内部;而对于其他三种涂层,氚仅在其表面发生吸附.扫描电镜(SEM)结果显示,B4C涂层气孔率最高,而其他三种涂层尽管气孔率较低,但其截面仍能观察到大量气孔和微裂纹的存在.涂层中的这些缺陷为氚的吸收和扩散提供了通道,而气孔与微裂纹的尺寸最终决定了氚在涂层表面的吸附数量.实验结果还表明,涂层杂质成分Ti的存在也对氚的滞留产生了一定影响.

关键词: 碳化硼/铝 , 第一壁材料 , , X射线光谱法

含钯羟基磷灰石的表征及其对苯甲醇的绿色催化氧化性能研究

吴伟 , 原恩临 , 曾毅 , 刘紫微 , 林初城 , 李永生

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12060

采用简单的离子交换法, 将Pd2+与羟基磷灰石中的Ca2+交换, 制备出含钯羟基磷灰石催化剂, 并应用于苯甲醇的绿色催化氧化反应. 通过X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电镜(FE-SEM)以及场发射透射电镜(FE-TEM)等手段对催化剂进行表征, 结果表明, 部分Pd进入羟基磷灰石晶格, 但未改变羟基磷灰石的晶体结构, 部分Pd以纳米颗粒的形式在HAp晶体表面析出. Pd纳米颗粒在催化剂中有高度的分散性, Pd的含量增加, 催化剂的催化效率提高, 且该催化剂对苯甲醇氧化具有较好的选择性和可重复使用性.

关键词: 关  键  词: 羟基磷灰石; 苯甲醇; 催化氧化; 离子交换

含钯羟基磷灰石的表征及其对苯甲醇的绿色催化氧化性能研究

吴伟 , 原恩临 , 曾毅 , 刘紫微 , 林初城 , 李永生

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12060

采用简单的离子交换法,将pd2+与羟基磷灰石中的Ca2+交换,制备出含钯羟基磷灰石催化剂,并应用于苯甲醇的绿色催化氧化反应.通过X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电镜(FE-SEM)以及场发射透射电镜(FE-TEM)等手段对催化剂进行表征,结果表明,部分Pd进入羟基磷灰石晶格,但未改变羟基磷灰石的晶体结构,部分Pd以纳米颗粒的形式在HAp晶体表面析出.Pd纳米颗粒在催化剂中有高度的分散性,Pd的含量增加,催化剂的催化效率提高,且该催化剂对苯甲醇氧化具有较好的选择性和可重复使用性.

关键词: 羟基磷灰石 , 苯甲醇 , 催化氧化 , 离子交换

透射模式电子背散射衍射技术在纳米材料研究中的应用

刘紫微 , 华佳捷 , 林初城 , 姜彩芬 , 曾毅

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140065

为了提高电子背散射衍射技术的空间分辨率,使之能够对纳米尺度的晶粒或超细粉末进行相鉴定和取向分析,本研究通过自主设计的透射模式电子背散射衍射技术的样品台,及调整EBSD探头位置及角度,收集到清晰、完整的透射电子菊池衍射花样。研究了减薄块体样品厚度对透射电子菊池衍射花样的影响,对减薄氧化锆涂层样品进行了t-EBSD面分布分析,其结果的平均角度偏差(MAD)值仅为0.38,成功鉴定出小于30 nm尺度的纳米氧化锆涂层立方相;将超声分散后的纳米TiO2粉体滴在铜网上,采用t-EBSD对纳米颗粒进行点分析,成功鉴定了锐钛矿相和金红石相TiO2,其中纳米锐钛矿TiO2粉体的最小尺寸为20 nm左右,使得扫描电镜中相鉴定的最小分辨率从目前的约100 nm提高到小于30 nm,大大拓展了电子背散射衍射技术在纳米材料研究中的应用范围。

关键词: 透射模式电子背散射衍射 , 高分辨率 , 相鉴定 , 纳米材料

真空等离子体喷涂B4C-Mo复合涂层耐磨性能研究

林初城 , 孔明光 , 朱慧颖 , 黄利平 , 郑学斌 , 曾毅

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150384

采用真空等离子体喷涂技术制备了B4C-Mo复合涂层,并对其耐磨性能进行了研究.与B4C纯涂层相比,复合涂层结构更为致密,(B,Mo)C过渡相的存在改善了B4C相与Mo相之间的润湿性,进而有效提高了涂层的抗摩擦磨损性能.此外,Mo在喷涂过程中形成了大量的纳米晶,这也在一定程度上促进了复合涂层耐磨性能的提高.

关键词: B4C-Mo复合涂层 , 耐磨性能 , 真空等离子体喷涂

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