马智玲
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赵文
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李凌云
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郑姝宁
,
林桓
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张延国
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高青珍
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刘肃
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10029
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法.试样用1％乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量.结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2％～ 124.7％,相对标准偏差(RSD)为0.9％ ～ 24.4％；方法的定量限(LOQ)为0.03 ～ 16.7 μ.g/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
QuEChERS
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
李凌云
,
许晓敏
,
林桓
,
赵文
,
叶融
,
黄晓冬
,
郑姝宁
,
刘新艳
,
刘肃
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04004
采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测(MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99).除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0％～126.4％,相对标准偏差(RSD)范围为0.5％ ～ 26.7％,方法的定量限为0.001～0.030mg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
蔬菜
郑姝宁
,
李凌云
,
林桓
,
赵文
,
张延国
,
姚周麟
,
刘肃
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07033
采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化.采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析.所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8％和53.1％,其余174种农药的平均回收率范围为72.4％～126.4％,相对标准偏差范围为1.0％～18.7％,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0μg/kg和0.1～10μg/kg.该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱
,
谱库检索
,
农药残留
,
蔬菜
,
筛查
