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分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定果蔬中的6种保鲜剂残留量

林海丹 , 邹志飞 , 秦燕 , 谢守新 , 陈毓芳 , 徐娟 , 王岚 , 陈楚莹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09035

建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法.样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量.6种保鲜剂在0.5 ~ 20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2% ~99.1%(n=6),相对标准偏差为1.67% ~ 10.3%;方法的定量限为1 mg/kg.该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 分散固相萃取 , 保鲜剂 , 果蔬

绝缘材料沿面闪络发展特性的研究进展

林海丹 , 刘熊 , 梁义明 , 章程 , 王瑞雪 , 谢庆 , 邵涛

绝缘材料

综述了目前国内外绝缘材料沿面闪络的研究现状,介绍了沿面闪络试验研究采用的典型电极结构和测量方法,沿面闪络传播途径、发光强度等特性变化,以及不同外界条件对沿面闪络发展特性的影响,提出了绝缘材料表面沿面闪络试验及理论研究需要深化和拓展的方向,为改善设备的绝缘和改进线路设计提供理论依据。

关键词: 绝缘材料 , 沿面闪络 , 发展特性 , 传播途径 , 影响因素

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的10种磺胺

秦燕 , 张美金 , 林海丹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.015

建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法.样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集.结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量.10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5~2.0 μg/kg,在2.0~200 μg/L(SDM和SQX:1.0~100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999 5).添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70% ~92% ,日内相对标准偏差小于10% ,日间相对标准偏差小于15% .结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 磺胺类抗生素 , 饲料

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