赖莺
,
林睿
,
蔡鹭欣
,
葛秀秀
,
黄长春
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09011
建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法.固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离.结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3～50 mg/kg(固体树脂)和1 ～ 10 mg/kg(液态树脂)；在1～500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上；在5个添加水平下平均回收率为84.4％ ～108.6％,相对标准偏差(n=6)为0.27％～4.97％.方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求.
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-质谱
,
单体
,
丙烯酸树脂
赖莺
,
黄宗平
,
葛秀秀
,
林睿
,
陈和秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03013
建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响.在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险.结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法.所建立方法的定量限为5 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1～50 mg/L(DINP、DIDP在0.5～250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95％与98.67％之间.在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75％溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低.该法的灵敏度高,回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
微波萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
仿真饰品
,
迁移风险
